中藥制劑檢測技術(shù)第三章常規(guī)檢查(已修改)
2025-03-17 11:21 本頁面
【正文】 第三章 中藥制劑的常規(guī)檢查技術(shù) (Routine Check) 概 述 一 、 常規(guī)檢查的定義 常規(guī)檢查是以各種劑型的 基本屬性 （ 通性 ） 為指標(biāo) ， 對(duì)藥品的 有效性 、 穩(wěn)定性 進(jìn)行控制和評(píng)價(jià)的一項(xiàng)檢驗(yàn)工作 。 二 、 常規(guī)檢查的意義 劑型的基本屬性是保證藥品質(zhì)量的重要因素 ， 亦是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的重要指標(biāo) ， 如果 某一制劑連其所屬劑型的基本屬性都不具備 ， 那就很難說它是一個(gè)合格的藥品 。 常規(guī)檢查大多使用經(jīng)典的檢測方法 ， 簡便易行 ， 能夠在一定程度上客觀地反映藥品的內(nèi)在質(zhì)量 ， 是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量的重要方法之一 ， 對(duì)于缺乏內(nèi)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的中藥制劑 ， 則顯得尤為重要 。 三、常規(guī)檢查的項(xiàng)目 主要包括： 水分、重量差異、崩解（溶散）時(shí)限、 pH值、相對(duì)密度、乙醇量、可見異物檢查 等十幾項(xiàng)。 在藥典附錄制劑通則中，對(duì)各種制劑的檢查項(xiàng)目做出了相應(yīng)的規(guī)定。不同的劑型其檢查項(xiàng)目亦不盡相同。 第一節(jié) 水分測定法 （ Moisture Test） 一、定義 水分測定系指固體制劑中含水量的測定。 二、意義 固體制劑中含水量的多少，對(duì)其理化性質(zhì)、穩(wěn)定性以及醫(yī)療作用等均有影響，是控制制劑質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。 《中國藥典》收載了四種水分測定法，即 第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（減壓干燥法） 和 第四法（氣相色譜法）。 三、測定方法 （一）預(yù)處理 測定時(shí)，一般先將制劑供試品破碎成直徑不超過 3mm的顆?；蛩槠?。減壓干燥法測定時(shí)，需將供試品過二號(hào)篩。 （二）第一法 （烘干法） 本法適用于 不含或少含揮發(fā)性成分 的藥品 ， 例如板藍(lán)根顆粒 、地奧心血康膠囊 、 二至丸等 。 供試品在 100℃ ~105℃ 下連續(xù)干燥 ， 揮盡其中的水分 ， 根據(jù)減失的重量 ， 即可計(jì)算出供試品中的含水量 （ %） 。 取供試品 2~5g， 平鋪于 干燥至恒重 的扁形稱量瓶中 ， 厚度不超過 5mm， 疏松供試品不超過 10mm， 精密稱定 ， 打開瓶蓋在 100℃ ~105℃ 干燥 5小時(shí) ， 將瓶蓋蓋好 ， 移至干燥器中 ， 冷卻30分鐘 ， 精密稱定重量 ， 再在上述溫度下干燥 1小時(shí) ， 冷卻 ，稱重 ， 至連續(xù)兩次稱重的差異不超過 5mg為止 。 根據(jù)減失的重量 ， 計(jì)算供試品中含水量 。 干燥至恒重 是指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在 。 水分含量 （ %） =()/ms〓 100% ml 為測試前供試品和稱量瓶重量 ， g m2 為干燥后供試品和稱量瓶重量 ， g ms 為供試品重量 ， g 將計(jì)算結(jié)果與藥品標(biāo)準(zhǔn)的含水量限度比較 ， 若低于或等于限度則符合規(guī)定 ， 若高于限度則不符合規(guī)定 。 板藍(lán)根顆粒 (無糖型 )的水分測定 本品為不含揮發(fā)性成分的制劑 ,故選用第一法 (烘干法 )測定其水分含量 。 （三）第二法 （甲苯法） 本法 適用于蜜丸類 （ 大蜜丸 、 小蜜丸 ） 制劑和含揮發(fā)性成分的藥品 ， 例二陳丸 、 六味地黃丸等 。 本法 消除了揮發(fā)性成分的干擾 ， 準(zhǔn)確度較高 。 但樣品的消耗量大 ， 且用過的 樣品不能回收利用 ， 不適合貴重藥材 的水分測定 。 將供試品和與甲苯 （ 相對(duì)密度 ） 混合蒸餾 ， 水分 、 揮發(fā)性成分可隨同甲苯一同餾出 。 水與甲苯不相混溶 ， 收集于水分測定管下層 ， 而揮發(fā)性成分溶于甲苯 ， 并與其一同收集于水分測定管上層 ， 水與揮發(fā)性成分完全分離 。 因?yàn)樗南鄬?duì)密度為 ， 故可直接測出 （ 讀取 ） 供試品水的重量 （ g） ， 并計(jì)算出制劑中的含水量 （ %） 。 （ P86） （ P87） 水分含量 （ %） = mw/ms?100% mw B管中水的重量 ， g ms 供試品重量 ， g （ P87） （四）第三法 （減壓干燥法） 本法適用于 含有揮發(fā)性成分的貴重藥品 。例如，麝香保心丸、靈寶護(hù)心丹等。且 樣品消耗量少， 用過的樣品可以 回收再利用。 在 室溫減壓 條件下 ， 供試品所含水分被 新鮮 五氧化二磷（ P2O5） 干燥劑吸收 ， 根據(jù)減失的重量 ， 計(jì)算含水量 （ %） 。 取供試品 2～ 4g， 混合均勻 ， 分取約 ～ 1g， 臵已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中 ， 精密稱定(m1)， 求出供試品重量 (ms),打開瓶蓋 ， 放入上述減壓干燥器中 ， 減壓至 (20mmHg
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