第四章藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證(已修改)
2025-01-09 07:49 本頁(yè)面
【正文】 第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證 第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證 定量分析樣品前處理方法 定量分析方法特點(diǎn) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證 1 2 3 第一節(jié)、定量分析樣品前處理方法 Pretreatment of sample used in quantitative analysis 定量分析樣品前處理方法 概 述 1 2 I IIC O O HC H 3 C O H N N H C O C H 3泛影酸 I IIC H 2 C H C O O HN H 2C 2 H 5碘番酸 C H 3HCIC O O C 2 H 5C H 2 8碘苯酯 概 述 本節(jié)重點(diǎn)：含金屬或含鹵素、氮硫磷等特殊元素的藥物。 B rB rB r B rH OO HOOSSOO N aN a OOOO磺溴酞鈉 C H 3C H 3O HC C l 3C12 H 2 O三氯叔丁醇 O C C H C H C OO O O O O OOS b S bOC HO C C H C O2 K+3 H 2 OH C C OO C C H OO F e酒石酸銻鉀 富馬酸亞鐵 含金屬有機(jī)藥物 定量分析樣品前處理方法 直接測(cè)定法 －含金屬原子或 CM不牢固的有機(jī)金屬原子 水溶液中直接電離 經(jīng)水解后測(cè)定法 －鹵素聯(lián)脂肪碳鏈（溶于適當(dāng)溶劑再水解） 直接回流后測(cè)定 堿化回流后測(cè)定（ 例：三氯叔丁醇的含量測(cè)定 ） 硫酸水解后測(cè)定（ 例：十一烯酸鋅的含量測(cè)定 ） 經(jīng)氧化還原后測(cè)定法 －鹵素聯(lián)芳環(huán)牢固（一般用于測(cè)碘） 堿性還原后測(cè)定法－如泛影酸 酸性還原后測(cè)定法－如碘番酸 利用藥物中可 游離 的金屬離子的氧化性測(cè)定含量：在堿性溶液中加還原劑（如鋅粉）回流，使 CI鍵破壞 不經(jīng)有機(jī)破壞 的分析方法 : 經(jīng)有機(jī)破壞 的分析方法 含金屬原子及鹵素、氮、硫、磷等有機(jī)藥物結(jié)構(gòu)中待測(cè)原子與 C原子結(jié)合牢固。 ? 濕法破壞： 適用于含氮有機(jī)合成藥物和生物制品中氮、磷、硫柳汞、氯化鈉分析的前處理。 H2SO4 HClO4 ： 氧化劑和分解劑 H2SO4HNO3： H2SO4MSO4： 金屬以高價(jià)態(tài)存在 H2SO4KMnO4 ： 凱氏定氮法：略 ? 干法破壞： 適用于 鹵素、硫、磷等有機(jī)藥物中硒和砷鹽的分析 高溫?zé)胱品ǎ河糜邴u素。加 無(wú)水碳酸鈉或氧化鎂等，注意溫度 氧瓶燃燒法：待測(cè)藥物有機(jī)結(jié)構(gòu) + O2= CO2 + H2O，待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成氧化物。 7mm 50mm 30mm 尾 部 7mm 13mm 20mm 25mm 35?6mm 16?6mm 濾 紙 濾 紙 A G F E D C B 氧瓶燃燒裝置及稱樣方法 氧瓶燃燒法 樣品 吸收液
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