【正文】 第七章 化工產(chǎn)品分析 167。71 概述 167。72 硫酸及其它無(wú)機(jī)酸的生產(chǎn)分析 167。73 燒堿及純堿生產(chǎn)分析 167。74 無(wú)機(jī)鹽和氧化物的分析 167。75 有機(jī)化工產(chǎn)品分析 167。76 其它化工產(chǎn)品分析167。71 概述 化學(xué)品包括 基礎(chǔ)化工原料 和 化工產(chǎn)品 。一、基礎(chǔ)化工原料 基礎(chǔ)化工原料可用于生產(chǎn)其它化學(xué)品，主要包括無(wú)機(jī)化學(xué)原料和有機(jī)化學(xué)原料。 常見(jiàn)的無(wú)機(jī)化學(xué)原料無(wú)機(jī)酸 硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸、硼酸、氫氟酸無(wú)機(jī)堿 氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、硼砂、氨水無(wú)機(jī)鹽 硫化物、硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物、氯酸鹽、磷化物、磷酸鹽、碳酸鹽單質(zhì) 黃磷、赤磷、金屬鈉、金屬鎂、硫磺氫氣、氧氣、氮?dú)狻⒙葰?、氦氣、氖氣等氧化?氧化鎂、氧化鋅、氧化銅、氧化鎳、三氧化二砷、五氧化二磷、過(guò)氧化氫常見(jiàn)的有機(jī)化學(xué)原料烴類(lèi) 乙烷、環(huán)己烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、丁二烯、三氯乙烯、乙炔；苯、乙苯、苯乙烯醇類(lèi) 甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇、苯甲醇酚類(lèi) 苯酚、對(duì)氯苯酚、對(duì)苯二酚、硝基苯酚醚 乙醚、石油醚醛 甲醛、乙二醛、正丁醛酮 丙酮、乙酰丙酮羧酸及衍生物甲酸、乙酸、丙烯酸、乙二酸、苯二甲酸、苯酐、對(duì)苯二甲酸二甲酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯胺和腈 己內(nèi)酰胺、乙二胺、環(huán)己胺、丙烯腈二、化工產(chǎn)品按照 GB76351987將化工產(chǎn)品分為 九大類(lèi) 。無(wú)機(jī)酸類(lèi)氯堿類(lèi)化肥類(lèi)無(wú)機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品類(lèi)：無(wú)機(jī)鹽、試劑、助劑等；石油煉制品類(lèi)：汽油、煤油、柴油、潤(rùn)滑油等；石油化工產(chǎn)品類(lèi)：有機(jī)原料、合成塑料、樹(shù)脂、橡膠等； 化工產(chǎn)品包括肥料、農(nóng)藥、涂料、合成材料、專(zhuān)用化學(xué)產(chǎn)品和日用化學(xué)品等，這些產(chǎn)品一般不再用來(lái)生產(chǎn)其它化工產(chǎn)品。有機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品類(lèi)：染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、涂料、催化劑等；食品類(lèi)油脂類(lèi)：油脂、肥皂等。三、化工產(chǎn)品分析 化工生產(chǎn)分析一般包括原材料分析、中間產(chǎn)品分析、產(chǎn)品和副產(chǎn)品分析。原材料分析 原材料是指企業(yè)生產(chǎn)加工的對(duì)象，可以是原始的礦產(chǎn)物，也可以是其他企業(yè)的產(chǎn)品。原材料分析的主要項(xiàng)目為主成分及雜質(zhì)，以檢驗(yàn)主成分是否符合生產(chǎn)工藝要求，所含的雜質(zhì)對(duì)生產(chǎn)工藝產(chǎn)生的影響等。中間產(chǎn)品分析 中間產(chǎn)品的分析又稱(chēng)中控分析， 要求快速 ，以便及時(shí)調(diào)節(jié)生產(chǎn)的工藝條件?，F(xiàn)代化的化工企業(yè)多采用在線自動(dòng)分析，通過(guò)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)，將各分析測(cè)控點(diǎn)獲得的數(shù)據(jù)匯集到控制中心，由控制中心將處理結(jié)果及時(shí)反饋到各個(gè)生產(chǎn)控制點(diǎn)，自動(dòng)調(diào)整工藝條件。產(chǎn)品質(zhì)量分析 產(chǎn)品質(zhì)量分析是對(duì)產(chǎn)品中相關(guān)技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行分析測(cè)定，一般包括兩大任務(wù)：一是對(duì)主成分進(jìn)行測(cè)定；二是對(duì)雜質(zhì)含量、外觀和物理指標(biāo)進(jìn)行檢驗(yàn)。 四、化工產(chǎn)品的主要檢測(cè)項(xiàng)目純度通常測(cè)的是相對(duì)密度是參考物質(zhì)的密度是被測(cè)物質(zhì)的密度密度 相對(duì)密度的測(cè)定方法有密度計(jì)、密度瓶和韋氏天平。 其中準(zhǔn)確度最高的方法是 密度瓶 ，密度計(jì)和韋氏天平則具有操作簡(jiǎn)單，測(cè)定快速等優(yōu)點(diǎn)。折射率 由 初餾點(diǎn) （始沸點(diǎn)，第一滴餾出物流出時(shí)蒸餾瓶?jī)?nèi)氣相溫度）到 干點(diǎn) （終沸點(diǎn)，最后一滴液體蒸發(fā)的瞬間溫度，蒸餾瓶?jī)?nèi)最高氣相溫度）之間的溫度范圍稱(chēng)為沸程。沸點(diǎn)和沸程 通常熔點(diǎn)較凝固點(diǎn)低 1～ 2 ℃ 。 物質(zhì)從開(kāi)始熔化至完全熔化的溫度范圍稱(chēng)為熔點(diǎn)范圍，或熔程。熔點(diǎn)、凝固點(diǎn)、熔程水分化合水 吸附水 表面的吸附水（常溫下通風(fēng)干燥） 毛細(xì)管空隙的水（ 102～ 105 ℃ 烘干） 結(jié)晶水（加熱到 300 ℃ ） 結(jié)構(gòu)水（加熱到 300 ～ 1000 ℃ ） 化工產(chǎn)品中的 水分通常用烘干法、卡爾費(fèi)休滴定法、共沸蒸餾法、氣相色譜法 等方法測(cè)定。（ 1）烘干法 適用于穩(wěn)定性好的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品、化學(xué)試劑、化肥等固體產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定。（ 2） 卡爾費(fèi)休法（氧化還原滴定法） 反應(yīng)后碘的棕色消失，終點(diǎn)時(shí)，過(guò)量的碘使溶液呈淡棕色。 上述反應(yīng)為可逆反應(yīng)，為使反應(yīng)進(jìn)行完全，必須加入堿性物質(zhì)與生成的酸吸收。 硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，須加入甲醇，使之轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。 總反應(yīng)為： 卡爾費(fèi)休試劑：碘、二氧化硫、 吡啶、甲醇 按一定比例混合（ 1： 1： 3： 1），但甲醇的量要比理論量多（ 1： 3： 10： 50）。 注意事項(xiàng)：216。 此方法主要用于測(cè)定有機(jī)化合物中的微量水分。216。 能與試劑中某一組分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)對(duì)測(cè)定有干擾。216。 各種試劑純度要高，尤其是含水量應(yīng)在 % 以下。 216。 吡啶可用其它的有機(jī)堿（咪唑）代替。216。 如測(cè)定醛酮樣品中的水分， 由于發(fā)生縮合反應(yīng)生成水，因而難以到達(dá)終點(diǎn)。可用乙二醇甲醚代替甲醇，再加氯仿作溶劑。（ 3） 有機(jī)溶劑蒸餾法 根據(jù)兩種互不相溶的液體混合物的沸點(diǎn)低于其中易揮發(fā)組分的沸點(diǎn)的原理，在試樣中加入適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)物進(jìn)行蒸餾，試樣中的水分可全部蒸餾出來(lái)。 例：在 1atm下，水的沸點(diǎn)為 100 ℃ ，苯的為 ℃ ，水和苯形成的混合物沸點(diǎn)為 ℃ 。 所用的有機(jī)物必須是和水互不相溶、常溫下密度小于 與被測(cè)物不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。常用的有苯、甲苯、二甲苯、汽油和其它惰性的碳?xì)浠衔铩? 此方法適用于高溫下容易分解的有機(jī)物中水分的測(cè)定。（ 4） 氣相色譜法 + CoCl26H2O+100mL HCl，稀釋至 1L，此溶液的色度為 500 Hazen。用此溶液可以配制不同色度的溶液。 （ 1） 鉑 鈷色度標(biāo)準(zhǔn)法 色度是指產(chǎn)品顏色的深淺。色度 將被測(cè)樣品與不同色度的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，可測(cè)得未知液的色度。 此方法適用于澄清、透明、淺色的液體產(chǎn)品色度的測(cè)定，廣泛應(yīng)用于化工產(chǎn)品色度的測(cè)定。 （ 2） 加德納色度標(biāo)準(zhǔn)法 適用于深色的液體樣品色度的測(cè)定，如干性油、油漆等。167。72 硫酸及其它酸的生產(chǎn)分析 硫酸生產(chǎn)主要以硫鐵礦為原料，經(jīng)過(guò)焙燒，生成 SO2，氣體經(jīng)過(guò)除塵、水洗等凈化和干燥后，經(jīng)過(guò)釩觸媒接觸轉(zhuǎn)化為 SO3，最后用 98% 的硫酸吸收。一、硫酸的生產(chǎn)過(guò)程4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑2SO2+ O2=2SO3SO3+H2O=H2SO4 硫酸生產(chǎn)分析的主要對(duì)象是原料礦石、爐渣、中間氣體及成品硫酸。主要測(cè)定項(xiàng)目有： 原料礦石 中 有效硫 和 水分 的含量；砷、氟的含量； 礦渣 中 有