【正文】 化工原理實驗教程合肥工業(yè)大學2011年9月前 言化工原理是一門工程應用科學，它利用自然科學的原理來考察、研究化工單元操作中的實際問題，研究強化過程的方法，尋找開發(fā)新技術的途經(jīng)。化工原理課程要求理論聯(lián)系實際，其發(fā)展離不開實驗研究與數(shù)學模型分析，所以化工原理實驗是化工原理課程的一個重要教學環(huán)節(jié)，也是化工、制藥、環(huán)境、食品、生物工程等院系或?qū)I(yè)教學計劃中的一門必修課程，屬于工程實驗范疇，與一般化學實驗相比，其不同之處在于它具有工程特點，每個實驗項目都相當于化工生產(chǎn)中的一個單元操作，通過實驗能建立起一定的工程概念，同時，隨著實驗課的進行，會遇到大量的工程實際問題，對理工科學生來說，可以在實驗過程中更實際、更有效地學到更多工程實驗方面的原理及測試手段，發(fā)現(xiàn)復雜的真實設備與工藝過程同描述這一過程的數(shù)學模型之間的關系，也可以認識到對于一個看起來似乎很復雜的過程，一經(jīng)了解，可以只用最基本的原理來解釋和描述。因此，在實驗課的全過程中，學生在思維方法和創(chuàng)新能力方面都得到培養(yǎng)和提高，為今后的工作打下堅實的基礎。通過教學實驗，達到以下目的：，將書本知識轉(zhuǎn)變?yōu)楦行灾R，并使學生在運用理論對實驗進行分析的過程中鞏固和加深對課程教學內(nèi)容的理解。、性能，掌握測試方法，培養(yǎng)學生的實際操作技能。，學會如何控制和測量操作參數(shù)，如何獲得準確、完整的數(shù)據(jù)，以及如何整理、分析實驗數(shù)據(jù)與結果，從而使學生掌握科學實驗的全過程，提高學生獨立分析與解決問題的能力，為今后從事科學研究活動打下良好的基礎。根據(jù)教學計劃的變更和化學工程與工藝專業(yè)認證對化工原理課程和實驗教學新的要求，我室在原有實驗裝置的基礎上新添置了“液液萃取塔的操作及其傳質(zhì)單元高度的測定”和“流化床干燥器的操作及其干燥速率曲線的測定”兩個實驗，各套實驗數(shù)據(jù)均采用計算機處理，可直接得到實驗結果與圖表，以直觀地驗證實驗過程的準確性。由于各專業(yè)教學要求有所不同，實驗內(nèi)容也可有不同，但至少要選做五至七個實驗，即使同一個實驗，其具體的實驗任務也可有所側(cè)重，每個實驗全過程包括四個環(huán)節(jié)：預習、實驗操作、實驗數(shù)據(jù)處理與實驗報告編寫等四個環(huán)節(jié)，每個學生均必須嚴格按照要求保質(zhì)保量完成實驗。本實驗教程由魏鳳玉、劉雪霆、何兵、路緒旺、姚路路等編寫，由于時間倉促，作者水平有限，文中不妥之處，懇請指正。2011年9月于斛兵塘83 / 86目 錄前 言 2目 錄 1第一篇　實驗基礎知識 1第一節(jié) 學生實驗守則 1第二節(jié) 實驗教學目的 1第三節(jié) 實驗的特點 2第四節(jié) 實驗教學內(nèi)容與方法 2第五節(jié) 實驗的誤差分析 3第六節(jié) 實驗數(shù)據(jù)的處理 9第七節(jié) 實驗各環(huán)節(jié)要求 16第二篇 演示型實驗 22實驗一 靜力學實驗 22實驗二 柏努利實驗 24實驗三 邊界層演示實驗 26實驗四 塔板水力學性質(zhì)演示實驗 28第三篇 驗證型實驗 30實驗一 流體流型的觀察與測定 30實驗二 流體流動阻力的測定 32實驗三 離心泵特性曲線的測定 38實驗四 過濾常數(shù)的測定 43實驗五 傳熱系數(shù)的測定 47實驗六 填料吸收塔流體力學性能的測定 50實驗七 填料吸收塔體積傳質(zhì)系數(shù)的測定 52實驗八 板式塔精餾實驗 55實驗九 干燥實驗 59第四篇 綜合型實驗 62實驗一 無機膜分離實驗 62實驗二 離心泵計算機采集及自動控制實驗 66實驗三 微粉的粒度分級及粒度測定 69實驗四 液液萃取塔的操作及其傳質(zhì)單元高度的測定…………...........................……75實驗五 流化床干燥器的操作及其干燥速率曲線的測定………………………………79 第一篇　實驗基礎知識第一節(jié) 學生實驗守則遵守紀律不遲到不早退，在實驗室內(nèi)保持安靜，不大聲談笑，遵守實驗室的一切規(guī)章制度，聽從教師指導。實驗前要認真預習，作好預習報告，經(jīng)教師提問通過后，方可準予參加實驗。實驗時要嚴格遵守儀器、設備、電路的操作規(guī)程，不得擅自變更，操作前須經(jīng)教師檢查同意后方可接通電路和開車，操作中仔細觀察，如實記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。儀器設備發(fā)生故障嚴禁擅自處理，應立即報告教師。實驗后根據(jù)原始實驗數(shù)據(jù)記錄，處理數(shù)據(jù)、分析問題及時作好實驗報告。愛護儀器、注意安全、水，電，煤氣，藥品要節(jié)約使用。保持實驗室整潔，廢品，廢物丟入垃圾箱內(nèi)。實驗完畢記錄數(shù)據(jù)須經(jīng)教師審查簽字，做好實驗室的清潔工作，恢復儀器設備原狀，關好門窗，和檢查水，電，氣源是否關好，方可離開實驗室。 第二節(jié) 實驗教學目的化工原理實驗教學的目的主要有以下幾點：1．鞏固和深化理論知識在學習化工原理課程的基礎上，進一步了解和理解一些比較典型的已被或?qū)⒈粡V泛應用的化工過程與設備的原理和操作，鞏固和深化化工原理的理論知識。2．提供一個理論聯(lián)系實際的機會將所學的化工原理等化學化工的理論知識去解決實驗中遇到的各種實際問題，同時學習在化工領域內(nèi)如何通過實驗獲得新的知識和信息。3．培養(yǎng)學生從事科學實驗的能力實驗能力主要包括：①為了完成一定的研究課題，設計實驗方案的能力；②進行實驗，觀察和分析實驗現(xiàn)象的能力和解決實驗問題的能力；③正確選擇和使用測量儀表的能力；④利用實驗的原始數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)處理以獲得實驗結果的能力；⑤運用文字表達技術報告的能力等。學生只有通過一定數(shù)量的實驗訓練，才能掌握各種實驗技能，為將來從事科學研究和解決工程實際問題打好堅實的基礎。4．培養(yǎng)科學的思維方法、嚴謹?shù)目茖W態(tài)度和良好的科學作風，提高自身素質(zhì)水平。5．隨著科技的發(fā)展，不斷引進新的化工技術和實驗技術，開闊眼界，啟發(fā)創(chuàng)新意識。第三節(jié) 實驗的特點本課程內(nèi)容強調(diào)實踐性和工程觀念，并將能力和素質(zhì)培養(yǎng)貫穿于實驗課的全過程。圍繞《化工原理》課程中的基本理論，開設有演示型、驗證型和綜合型實驗，培養(yǎng)學生掌握實驗研究方法，訓練其獨立思考、綜合分析問題和解決問題的能力。部分實驗設備采用計算機在線數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)，引入先進的測試手段和數(shù)據(jù)處理技術；實驗室開放，除完成實驗教學基本內(nèi)容外，可為對化工原理實驗感興趣的同學提供實驗場所，培養(yǎng)學生的科研能力和創(chuàng)新精神。本課程的部分實驗報告采用小論文形式撰寫，這類實驗報告的撰寫是提高學生寫作能力、綜合應用知識能力和科研能力的一個重要手段，可為畢業(yè)論文環(huán)節(jié)和今后工作所需的科學研究和科學論文的撰寫打下堅實的基礎。第四節(jié) 實驗教學內(nèi)容與方法　　1.　化工原理實驗教學內(nèi)容 化工原理實驗教學內(nèi)容主要包括實驗理論教學、計算機仿真實驗和典型的單元操作實驗三大部分。（1）實驗理論教學主要講述化工原理實驗教學的目的、要求和方法；化工原理實驗的特點；化工原理實驗的研究方法；實驗數(shù)據(jù)的誤差分析；實驗數(shù)據(jù)的處理方法；與化工原理實驗有關的計算機數(shù)據(jù)采集與控制基本知識等。（2）計算機仿真實驗包括仿真運行、數(shù)據(jù)處理和實驗測評三部分。（3）典型單元操作實驗典型單元操作實驗內(nèi)容和地點如下表所示。實驗內(nèi)容實驗地點阻力實驗離心泵實驗過濾實驗傳熱實驗吸收實驗精餾實驗干燥實驗膜分離實驗化工原理實驗室化工原理實驗室化工原理實驗室化工原理實驗室化工原理實驗室化工原理實驗室化工原理實驗室化工原理實驗室　　2．化工原理實驗教學方法由于工程實驗是一項技術工作，它本身就是一門重要的技術學科，有其自己的特點和系統(tǒng)。為了切實加強實驗教學環(huán)節(jié)，將實驗課單獨設課。每個實驗均安排現(xiàn)場預習（包括仿真實驗）和實驗操作兩個單元時間。化工原理實驗工程性較強，有許多問題需事先考慮、分析，并做好必要的準備，因此必需在實驗操作前進行現(xiàn)場預習和仿真實驗?；ぴ韺嶒炇覍嵭虚_放制度，學生實驗前必須預約?；ぴ韺嶒灣煽儗嵭邪俜种?，分為三部分：（1） 預習情況、仿真實驗、現(xiàn)場提問、實驗操作共占20％，每項各占5％。（2） 實驗報告質(zhì)量占30％。（3） 期末筆試成績占50％。 期末筆試為閉卷考試，主要考核學生對工程實驗研究方法掌握和應用的程度，包括以下幾方面的內(nèi)容：實驗方法、實驗原理、實驗設計、實驗操作、數(shù)據(jù)處理、實驗分析、工程實踐等幾方面的內(nèi)容。第五節(jié) 實驗的誤差分析由于實驗方法和實驗設備的不完善，周圍環(huán)境的影響，以及人的觀察力，測量程序限制等，實驗觀察值和真值之間總是存在一定的差異，在數(shù)值上即表現(xiàn)為誤差。為了提高實驗的精度，縮小實驗觀測值與真值之間的差值，需要對實驗的誤差進行分析和討論。一、誤差的基本概念真值與平均值真值是一個理想的概念，一般是不可能觀測到的。但是若對某一物理量經(jīng)過無限多次的測量，出現(xiàn)誤差有正有負，而正負誤差出現(xiàn)的概率是相同的。因此，在不存在系統(tǒng)誤差的前提下，它們的平均值就相當接近于這物理量的真值。所以 實驗科學中定義：無限多次的觀測值的平均值為真值。由于是實驗工作中觀測的次數(shù)總是有限的。由這些有限的觀測值的平均值，只能近似于真值，故稱這個平均值為最佳值?；ぶ谐Ｓ玫钠骄涤校核阈g平均值： （1－1）均方根平均值： （1－2）幾何平均值： （1－3）計算平均值方法的選擇，取決于一組觀測值的分布類型。在一般情況下，觀測值的分布屬于正態(tài)類型，即正態(tài)分布。因此，算術平均值作為最佳值使用最為普遍。誤差表示法某測量點的誤差通常由下面三種形式表示：（1）絕對誤差某量的觀測值與真值的差稱為絕對誤差，通稱誤差。但在實際工作中，以平均值（即最佳值）代替真值，把觀測值與最佳值之差稱剩余誤差，但習慣上稱絕對誤差。（2）相對誤差為了比較不同被測量的測量精度，引入了相對誤差。（3）引用誤差引用誤差（或相對示值誤差）指的是一種簡化和實用方便的儀器儀表指示值的相對誤差，它是以儀器儀表的滿刻度示值為分母，某一刻度點示值誤差為分子，所得比值的百分數(shù)。儀器儀表的精度用此誤差來表示。比如1級精度儀表，即為：在化工領域中，通常用算術平均誤差和標準誤差來表示測量數(shù)據(jù)的誤差。（4）算術平均誤差 （1－4）（5）標準誤差標準誤差稱為標準差或稱為均方根誤差。當測量次數(shù)為無窮時，其定義為： （1－5）當測量次數(shù)為有限時，常用下式表示： （1－6）其中：n表示觀測次數(shù)。 Xi表示第i次的測量值。 Xm表示n次測量值的算術平均值。標準誤差的大小說明，在一定條件下等精度測量的數(shù)據(jù)中每個觀測值對其算術平均值的分散程度。如果測的數(shù)值小，該測量列數(shù)據(jù)中相應小的誤差占優(yōu)勢，任一單次觀測值對其算術平均值的分散程度就小，測量的精度高；反之，精度就低。誤差的分類（1）系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是指在同一條件下，多次測量同一量時，誤差的數(shù)值和符號保持恒定，或在條件改變時，按某一確定的規(guī)律變化的誤差。系統(tǒng)誤差的大小反映了實驗數(shù)據(jù)準確度的高低。產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的原因：a、儀器不良，如刻度不準，儀表未經(jīng)校正或標準表本身存在偏差等；b、周圍環(huán)境的改變，如外界溫度、壓力、風速等；c、實驗人員個人的習慣和偏向，如讀數(shù)的偏高或偏低等引入的誤差。系統(tǒng)誤差可針對上述諸原因分別改進儀器和實驗裝置以及提高實驗技巧予以清除。（2）隨機誤差（或稱偶然誤差）在已經(jīng)消除系統(tǒng)誤差的前提下，隨機誤差是指在相同條件下測量同一量時，誤差的絕對值時大時小，其符號時正時負，沒有確定規(guī)律的誤差。隨機誤差的大小反映了精密程度的高低。這類誤差產(chǎn)生原因無法預測，因而無法控制和補償。但是倘若對某一量值作足夠多次數(shù)的等精度測量時，就會發(fā)現(xiàn)隨機誤差完全服從統(tǒng)計規(guī)律，誤差的大小和正負的出現(xiàn)完全由概率決定的。因此隨著測量次數(shù)的增加，隨機誤差的算術平均值必趨近于零。所以，多次測量結果的算術平均值將更接近于真值。（3）過失誤差（或稱粗大誤差）過失誤差是一種顯然與事實不符的誤差，它主要是由于實驗人員粗心大意如讀錯數(shù)據(jù)，或操作失誤等所致。存在過失誤差的觀測值在實驗數(shù)據(jù)整理時必須剔除，因此測量或?qū)嶒灂r只要認真負責是可以避免這類誤差的。顯然，實測到數(shù)據(jù)的精確程度是由系統(tǒng)誤差和隨機誤差的大小來決定的。系統(tǒng)誤差愈小，測到數(shù)據(jù)的精確度愈高；又隨機誤差愈小，測到數(shù)據(jù)的精確度愈高。所以要使實測到數(shù)據(jù)的精確度提高就必須滿足系統(tǒng)誤差和隨機誤差均很小的條件。二、誤差的基本性質(zhì)實測到數(shù)據(jù)的可靠程度如何？又怎樣提高它們的可靠性？這些都要求我們應了解在給定條件下誤差的基本性質(zhì)和變化規(guī)律。偶然（隨機）誤差的正態(tài)分布如果測量數(shù)列中不包含系統(tǒng)誤差和過失誤差，從大量的實驗中發(fā)現(xiàn)偶然誤差具有如下特點：（1） 絕對值相等的正誤差和負誤差，其出現(xiàn)的概率相同；（2） 絕對值很大的誤差出現(xiàn)的概率趨近于零，也就是誤差值有一定的實際極限；（3） 絕對值小的誤差出現(xiàn)的概率大，而絕對值大的誤差出現(xiàn)的概率??；（4） 當測量次數(shù)n→∞時，誤差的算術平均值趨近于零，這是由于正負誤差相互抵消的結果。也就說明在測定次數(shù)無限多時，算術平均值就等于測定量的真值。偶然誤差的分布規(guī)律，在經(jīng)過大量的測量數(shù)據(jù)的分析后知道，它是服從正態(tài)分布的，其誤差函數(shù)f(x)表達式為： （1－7）或者： （1－8）其中：，稱為精密指數(shù)；x為測量值與真實值之差；σ為均方誤差。上式稱為高斯誤差分布定律。根