凍干工藝培訓(xùn)教材東富龍-第四章、凍干工藝控制的一般原則和操作規(guī)程(已修改)
2025-11-10 09:13 本頁面
【正文】 第四章 凍干工藝的一般原則和標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 47 第四章 凍干工藝的一般原則和標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 第一節(jié) 凍干工藝的一般原則 制品的凍干過程是一個較為復(fù)雜的工藝過程。它不僅要求該過程嚴(yán)格遵守制品的凍干工藝曲線，而且要求所使用的凍干設(shè)備也同時能夠滿足它的要求。本章節(jié)對凍干工藝的一般過程提出一些指導(dǎo)性原則 ,僅供操作人員在使用的過程中，結(jié)合自身制品的特性進行參考。 冷凍干燥過程共分三個過程，即預(yù)凍結(jié)過程、升華干燥（第一階段干燥）過程、解析干燥（第二階段干燥）過程。 一、預(yù)凍結(jié)過程 預(yù)凍是冷凍干燥的第一步， 在預(yù)凍結(jié)過程中， 預(yù)凍速率、預(yù)凍溫度和預(yù)凍時間是影響后面過程 的主要因素。若預(yù)凍沒有凍好，產(chǎn)品凍結(jié)不實，在進入第一階段升華干燥時，產(chǎn)品可能出現(xiàn)“沸騰”現(xiàn)象而引起噴瓶，或凍干后制品表面凹凸不平，影響外觀；如果冷的過低，則不僅浪費了能源和時間。而且對某些產(chǎn)品還會降低存活率。因此預(yù)凍之前應(yīng)確定以上三個數(shù)據(jù)。 預(yù)凍速率 預(yù)凍速率的快慢，對制品凍結(jié)中晶粒的大小、活菌的存活率和升華的速率均有影響。一般來說，慢凍晶粒大，產(chǎn)品外觀粗糙，不容易損傷活菌，但升華速度快；而速凍則與此相反。 因此，需要選擇一個合理的冷卻速度，以得到較高的存活率，較好的物理性狀和溶解度，且利于干燥過程中 的升華。 預(yù)凍溫度 預(yù)凍溫度必須低于制品的共晶點溫度，根據(jù)預(yù)凍的方法不同而略有差異，一般來說，擱板溫度應(yīng)低于制品共晶點 5～ 10℃。各種制品的共晶點溫度是不同的，同一制品而不同濃度的制品的共晶點溫度也會有所不同。需要進行嚴(yán)格的測試才能得到。 預(yù)凍時間 預(yù)凍所需的時間要根據(jù)不同的具體條件來確定。總的原則是，應(yīng)使制品的各部分冷凍干燥技術(shù) 48 完全凍牢。 通常凍干箱的擱板從室溫 25℃降到 40℃約 小時。在達到預(yù)凍溫度后再保持1～ 2 小時，確保整箱全部制品完全凍結(jié)。預(yù)凍時間僅是個經(jīng)驗值，根據(jù)凍干機不同，總裝量不同，物品 與擱板之間接觸不同，預(yù)凍的時間會有差異。具體預(yù)凍時間可由實驗測得。 二、升華干燥過程 在升華干燥階段要考慮三方面的因素： 產(chǎn)品中的溫度分布，升華時的溫度限制，升華速率。 產(chǎn)品中溫度分布 產(chǎn)品中冰的升華是在升華界面處進行，升華時所需的熱量由加熱設(shè)備（通過擱板）提供。 圖 41 升華界面和升華時的傳熱傳質(zhì) 圖中： T―擱板溫度； TE―冰核溫度； Tp―已干制品溫度； T2―升華界面溫度； P―壓力； Ps―升華界面壓力。 如上圖所示：圖中 T 為擱板溫度； TE為冰核溫度； TP為已干制品溫度； TS為升華界面溫度； P 為壓力； PS 為升華界面壓力。從擱板傳來的熱量由下列途徑傳至升華界第四章 凍干工藝的一般原則和標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 49 面：（ 1）固體的傳導(dǎo)。由玻璃瓶底與擱板接觸部位傳到玻璃瓶底，穿過瓶底和產(chǎn)品的凍結(jié)部分到達升華界面；（ 2）輻射。上擱板的下表面和下擱板的上表面向玻璃瓶及產(chǎn)品干燥層上面輻射，再通過玻璃瓶及凍結(jié)層或已干燥層的導(dǎo)熱到達升華界面；（ 3）通過擱板與玻璃瓶外表面間殘存的氣體的對流。由于傳熱中必需有傳熱溫差，且各段傳熱溫差與其相應(yīng)熱阻 成正
畢業(yè)設(shè)計相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1