多晶體粉末衍射ppt課件(已修改)
2025-05-10 23:57 本頁面
【正文】 第四章 多晶體的分析方法 引言 多晶體衍射的照相方法采用 單色 (標(biāo)識(shí) )X射線作輻射源 ， 被分析的試樣多數(shù)情況為很細(xì) (10－ 310－ 5厘米 )的粉末 ， 故稱之為粉末法 。 具體如下： 試樣： 多晶粉末集合體 、 粉末園柱或其它多晶試樣； 輻射： 標(biāo)識(shí)譜 （ 即特征譜 ） ； 記錄： 照相法 。 用長條形底片 ， 用德拜相機(jī)攝照 。 衍射花樣： 衍射弧對(duì) （ 對(duì)稱弧對(duì) ） —— 德拜環(huán) 。 訊號(hào)： 衍射譜線的位置 、 強(qiáng)度大小 、 線形等 。 信息： 晶體結(jié)構(gòu) 、 點(diǎn)陣常數(shù)；定性物相分析 、 定量物相分析；宏觀內(nèi)應(yīng)力 、 微觀內(nèi)應(yīng)力 （ 線型 ） 。 晶塊大小 （ 線型 ） 。 衍射實(shí)驗(yàn)方法： 德拜法 （ 照相法 ） 、 衍射儀法另外介紹 （ 輻射探測器 ） 粉末法成像原理 粉末試樣是由數(shù)目極多的微小晶粒組成。晶粒的取向完全是任意無規(guī)則的。 如果采用倒易空間的概念，各晶面的倒易矢量分布于整個(gè)倒易空間的各個(gè)方向，而它們的倒易結(jié)點(diǎn)布滿在以倒易矢量的長度 |g*|為半徑的倒易球面上。 圖 4－ 1 粉末法成像原理 圖 4－ 2 圓筒底片攝照示意圖 德拜 — 謝樂法 相機(jī)結(jié)構(gòu)特點(diǎn) 德拜照相機(jī)是按圖 4 2 的衍射幾何原理設(shè)計(jì)的德拜法實(shí)驗(yàn)專用相機(jī)。如圖，相機(jī)是由一個(gè)帶有蓋子的不透光的金屬圓筒型外殼、試樣架、光欄、承光管、調(diào)中及維持試樣旋轉(zhuǎn)或擺動(dòng)的裝置等部分組成。（具體在實(shí)驗(yàn)時(shí)介紹） 試樣先要用膠泥粘在試樣桿上，再安裝在相機(jī)中心的試樣架上，調(diào)整到與相機(jī)軸線同心。并由馬達(dá)帶動(dòng)繞軸旋轉(zhuǎn)。 圖 4－ 3 德拜相機(jī)剖面示意圖 相機(jī)直徑 德拜相機(jī)的直徑一般為 ， 底片上每 1mm長度對(duì)應(yīng) 1176。 或 2176。 的園心角 。 當(dāng)直徑 D= ,其周長 πD= 180 mm 對(duì)應(yīng)360176。 , 即：底片上每 1mm長度 對(duì)應(yīng) 2176。 的圓心角 。 當(dāng)直徑 D= mm 時(shí) ， 其周長 πD= 360 mm 對(duì)應(yīng) 360176。 ， 即：底片上每 1mm長度 對(duì)應(yīng) 1176。 的圓心角 。 實(shí)驗(yàn)中 ， 只要量出底片上的弧對(duì)間距便可知衍射圓錐的頂角 （ 4θ ） 。 這樣的相機(jī)直徑可使衍射花樣的計(jì)算簡化 。 德拜相機(jī)的分辨本領(lǐng) 照相機(jī)的分辨本領(lǐng) ， 是一定波長的 X射線照射兩個(gè)相鄰晶面時(shí) ， 衍射花樣中兩條相鄰線條分離程度的定量表征 。 即底片上兩根衍射線條能夠分開的程度 。 它表示晶面變化時(shí)引起線條位置相對(duì)變化的靈敏度 。 定義：若試樣晶體的面間距 d 發(fā)生微小改變 △ d， 在衍射花樣中引起線條位置的相應(yīng)變化為 △ L， 則 相機(jī)的分辨率本領(lǐng) ? 為： ? =ΔL/(Δd/d) ， 如相機(jī)的半徑為 R， 則： 2222 )(42)2(122s i n1s i n2???????ndnRdndnRR????????? 影響相機(jī)分辨率的因素 1. 相機(jī)直徑 2R→ 當(dāng)直徑增加時(shí) ， ? 增加 。 即大直徑相機(jī)的 ? 大于小直徑的 。 在 相機(jī)上分不開的線條 ， 到了 上可以分開 。 但采用大直徑的相機(jī)后 ， 曝光時(shí)間大量增加 。 所以一般工作中使用較小的相機(jī)
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