【正文】 高考備戰(zhàn)沖刺之物質(zhì)的制備與檢驗(yàn)作者：日期：考點(diǎn)57物質(zhì)的制備和檢驗(yàn)（2011高考備戰(zhàn)沖刺指導(dǎo)）1復(fù)習(xí)重點(diǎn)1．掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法）．2．綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)（包括氣體物質(zhì)、無(wú)機(jī)離子）進(jìn)行分離、提純和鑒別．難點(diǎn)聚焦一、常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制備氣體發(fā)生裝置的類型（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)反應(yīng)原理、反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)所需條件等因素來(lái)選擇反應(yīng)裝置。（2）裝置基本類型：裝置類型固體反應(yīng)物（加熱）固液反應(yīng)物（不加熱）固液反應(yīng)物（加熱） 裝置示意圖主要儀器典型氣體ONHCH4等HCOH2S等。ClHCl、CH2=CH2等操作要點(diǎn)（l）試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。（2）鐵夾應(yīng)夾在距試管口 l/3處。（3）膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng)，否則會(huì)妨礙氣體的導(dǎo)出。（1）在用簡(jiǎn)易裝置時(shí)，如用長(zhǎng)頸漏斗，漏斗頸的下口應(yīng)伸入液面以下，否則起不到液封的作用；（2）加入的液體反應(yīng)物（如酸）要適當(dāng)。（3）塊狀固體與液體的混合物在常溫下反應(yīng)制備氣體可用啟普發(fā)生器制備。（1）先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品。（2）要正確使用分液漏斗。幾種氣體制備的反應(yīng)原理O2 2KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O22H2O+O2↑NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O NH3H2ONH3↑+H2OCH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2OH2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑SO2 Na2SO4+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2ONO2 Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2ONO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2OC2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑1Cl2 MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O1HCl NaCl(固)+H2SO4(濃)NaHSO4+HCl↑NaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl↑2NaCl(固)+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl↑1C2H4 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O1N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O收集裝置（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)氧化的溶解性或密度（2）裝置基本類型：裝置類型排水（液）集氣法向上排空氣集氣法向下排空氣集氣法裝 置示意圖適用范圍不溶于水（液）的氣體密度大于空氣的氣體密度小于空氣的氣體典型氣體HONO、CO、CHCH2＝CHCH≡CHClHCl、COSOH2SHNHCH4凈化與干燥裝置（1）設(shè)計(jì)原則：根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件（2）裝置基本類型：裝置類型液體除雜劑（不加熱）固體除雜劑（不加熱）固體除雜劑（加熱）適用范圍裝 置示意圖（3）氣體的凈化劑的選擇選擇氣體吸收劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般情況下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來(lái)吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水分可用干燥劑來(lái)吸收；⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀（或可溶物）的物質(zhì)也可作為吸收劑。（4）氣體干燥劑的類型及選擇常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類：①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如COSONOHCI、HCl2 、OCH4等氣體。②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來(lái)干燥顯堿性或中性的氣體，如NHHOCH4等氣體。③中性干燥劑，如無(wú)水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如OHCH4等。在選用干燥劑時(shí)，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCI2來(lái)干燥NH3（因生成 CaCl28NH3），不能用濃 H2SO4干燥 NHH2S、HBr、HI等。氣體凈化與干燥注意事項(xiàng)一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。對(duì)于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕眨ɑ螯c(diǎn)燃），使它們變?yōu)闊o(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染的物質(zhì)。如尾氣ClSOBr2（蒸氣）等可用NaOH溶液吸收；尾氣H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點(diǎn)燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO2氣體。氣體實(shí)驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)（1）裝置順序：制氣裝置→凈化裝置→反應(yīng)或收集裝置→除尾氣裝置（2）安裝順序：由下向上，由左向右（3）操作順序：裝配儀器→檢驗(yàn)氣密性→加入藥品二、常見(jiàn)物質(zhì)的分離、提純和鑒別 化學(xué)方法分離和提純物質(zhì) 對(duì)物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法（見(jiàn)化學(xué)基本操作）進(jìn)行分離。用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時(shí)要注意：①最好不引入新的雜質(zhì)；②不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量③實(shí)驗(yàn)操作要簡(jiǎn)便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時(shí)，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過(guò)量的分離試劑，在多步分離過(guò)程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無(wú)關(guān)物質(zhì)或離子除去。對(duì)于無(wú)機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分離和提純：（1）生成沉淀法 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2雜質(zhì)，可加入過(guò)量的NaOH溶液，使Mg2+離子轉(zhuǎn)化為Mg(OH)2沉淀（但引入新的雜質(zhì)OH－），過(guò)濾除去Mg(OH)2，然后加入適量鹽酸，調(diào)節(jié)pH為中性。（2）生成氣體法 例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，為了不引入新的雜質(zhì)并增加SO42－，可加入適量的稀H2SO4，將CO32－轉(zhuǎn)化為CO2氣體而除去。（3）氧化還原法 例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2雜質(zhì)，可通入適量的Cl2氣將FeCl2氧化為FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入適量的鐵粉而將其除去。（4）正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法 例如在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質(zhì)，可將固體加熱，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去雜質(zhì)。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質(zhì)，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3。（5）利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì) 例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3雜質(zhì)，可利用Al2O3是兩性氧化物，能與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)，往試樣里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al2O3轉(zhuǎn)化為可溶性 NaAlO2，然后過(guò)濾，洗滌難溶物，即為純凈的Fe2O3。（6）離子交換法 例如用磺化煤（NaR）做陽(yáng)離子交換劑，與硬水里的Ca2+、Mg2+進(jìn)行交換，而使硬水軟化。物質(zhì)的鑒別物質(zhì)的檢驗(yàn)通常有鑒定、鑒別和推斷三類，它們的共同點(diǎn)是：依據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒?，?zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化、沉淀的生成和溶解、氣體的產(chǎn)生和氣味、火焰的顏色等，進(jìn)行判斷、推理。鑒定通常是指對(duì)于某一種物質(zhì)的定性檢驗(yàn)，根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)特性，分別檢出陽(yáng)離子、陰離子，鑒別通常是指對(duì)分別存放的兩種或兩種以上的物質(zhì)進(jìn)行定性辨認(rèn)，可根據(jù)一種物質(zhì)的特性區(qū)別于另一種，也可根據(jù)幾種物質(zhì)的顏色、氣