實驗室常用分離技術(shù)原理及操作(已修改)
2025-02-02 14:52 本頁面
【正文】 實驗室常用分離技術(shù)原理及操作 一、蒸餾法 原理：揮發(fā)度 種類 1. 簡單蒸餾 2. 共沸蒸餾（恒沸蒸餾） 3. 減壓蒸餾（真空蒸餾） 4. 水蒸氣蒸餾 5. 精密蒸餾（分餾） 簡單蒸餾 Distillation （一）基本原理 ?? 蒸餾是指將液態(tài)物質(zhì)加熱至沸騰，使成為蒸氣狀態(tài)，并將其冷凝為液體的操作過程。（氣化過程＋冷凝過程） ?? 純液態(tài)物質(zhì)在一定大氣壓下有一定的沸點，在蒸餾時，只要體系內(nèi)蒸汽和液體都同時存在，整個蒸餾過程中溫度將是恒定的；若蒸餾是液體混合物，溫度往往不會恒定，將隨著蒸餾過程的進行不斷上升。發(fā)生這種現(xiàn)象的原因是由于蒸出的蒸汽的組成在蒸餾過程中一直在改變。 應(yīng)用： 1. 分離液體混合物（沸點相差至少 30℃ 以上）； 2. 提純液體及低熔點固體，以除去不揮發(fā)的雜質(zhì)； 把揮發(fā)性液體與不揮發(fā)的物質(zhì)分離開； 3. 回收溶劑或者濃縮溶液。 ?? * 共沸蒸餾 ?? 根據(jù)蒸餾曲線可知，混合組分在一定溫度下形成的共沸 混合物是不能利用常壓蒸餾的方法將其各個分開－－因為在 共沸混合物中，與液體平衡的蒸氣組分與液體本身組成相同。 因此，可以采用在物料體系中加入共沸劑，使之與一個或 幾個待分離成分形成具有最低（或最高）共沸點的共沸物， 使需要分離的化合物間的相對揮發(fā)度增大以達到分離目的。 應(yīng)用： 1. 除去溶劑中的水分； 2. 除去反應(yīng)過程中生成的水使反應(yīng)向有利于生成 產(chǎn)物方向移動； 3. 分離、精制各種物質(zhì)。 （二）簡單蒸餾裝置及操作 1. 蒸餾裝置 普通蒸餾裝置 A B C B. 空氣冷凝蒸餾裝置 C. 簡單蒸餾裝置 2. 蒸餾操作 （ 1）溫度計測量度要高于沸點 10－ 20℃ ，不宜高出太多。范圍越大，精度越差。溫度計位置 * （ 2）蒸餾瓶：液體在蒸餾瓶中的量不應(yīng)超過其體積 2/3，使沸騰的面積足夠大。若超出，沸騰液體霧滴易被蒸汽帶到接收系統(tǒng)，沸騰強烈時，液體可沖出。蒸餾之前加沸石防暴沸。 （ 3）冷凝管：直形冷凝管與空氣冷凝管最為普遍。 ?? bp.150℃ 蒸餾時，選用直形冷凝管。直形冷凝管長短決定于蒸餾液體的沸點： bp越低，蒸汽不易冷凝，故需長冷凝管。 bp. 越高，蒸汽易冷凝，需短冷凝管； ?? bp.150℃ 考慮用空氣冷凝管，因為蒸汽溫度較高，遇冷循環(huán)水往往發(fā)生炸裂。 （ 4）加熱浴：有機物蒸餾，除非在特殊情況下，一般不能直火 加熱而用加熱?。? ?? 低溫時（ 85℃ ），水浴，水蒸氣浴 ?? 85－ 200℃ 油浴（石蠟） ?? 200℃ 硅油浴， ?? 石墨?。▽?dǎo)熱性好 ) ?? 沙浴，電熱套 ?? 加熱浴溫度越高，蒸出速度越快，但加熱浴溫度一般最高不 能高于沸點 30℃ ，沸點很高的情況下，也不能超過 40℃ 。 ?? 加熱浴溫度過高：蒸餾速度太快，瓶內(nèi)蒸汽壓 大氣壓，燒 瓶炸裂，造成事故；被蒸餾物過熱分解。 （ 5）蒸餾速度： ?? 每秒一滴的蒸出速度是合適的。 ?? 蒸餾乙醚等低沸點的有機溶劑時，特別注意蒸餾速度不能太快，否則冷凝管不能將乙醚全部冷凝下來。同時應(yīng)在冷凝管下端帶支管的接受管的側(cè)口處連接一橡皮管，使其導(dǎo)入流動的水中，以便揮發(fā)的乙醚蒸氣帶走。 （ 6）若已無餾出液蒸出，應(yīng)停止蒸餾。既使蒸餾液中雜質(zhì)很少， 也不能蒸干，以防意外事故。 （ 7）蒸餾完畢，先停火，再停止通水，最后拆卸儀器。 （ 8）其他注意事項 蒸餾前，被蒸餾物的性質(zhì)應(yīng)作盡可能多的了解。沸點范圍， 有無爆炸因素；有毒物蒸餾，在通風(fēng)廚中進行 ?? 真空（減壓）蒸餾 Vacuum Distillation 高沸點的化合物蒸餾時，可用減壓蒸餾，以降低沸點，減少分解和增加蒸餾效果。 （一）減壓蒸餾的原理 : ?? 液體表面分子逸出所需的能量隨外界壓力的降低而降低，因此，降低壓力，可降低液體的沸點。這種在降低壓力下進行的蒸餾的操作為減壓蒸餾。 ?? 液體沸點與壓力的關(guān)系可以由以下公式近似表示： ?? logP= A + B/T ?? （ P蒸汽壓， T絕對溫度， A、 B常數(shù)） 實際上許多物質(zhì)的沸點變化并不如此，這是由物質(zhì)的理化性質(zhì) 主要是分子在液體中締和程度決定的。故在減壓蒸餾時，常常參考用“壓力 溫度”表來估計一個化合物的沸點和壓力的關(guān)系。 *真空度的劃分 ?? 所謂真空只是相對真空，我們把任何壓力較常壓為低的氣態(tài)空間稱之為真空。因此真空在程度上有很大的差別。為了應(yīng)用方便，常常把不同程度的真空劃分成幾個等級： （ 1）低 真空 (氣壓 760一 10mmHg， 101— ) ?? 一般在實驗室中可用水泵獲得。水泵的抽空效力與水壓、 泵中水流速率及水溫有關(guān)。好的水泵所達的最大真空度受 水的蒸氣壓力所限制。 （ 2）中度真空 (氣壓 l0— 103mmHg， 133— l03kPa) ?? 可用油泵獲得，最高～ ( 103kPa)左右。 （ 3）高真空 (103— 108mmHg, 10— 8kPa) ?? 在實驗室獲得高真空主要用擴散泵 （二）減壓蒸餾裝置及操作 : 1. 裝置由 A, B, C, D四部分組成。
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