飼料中三聚氰氨的測定(已修改)
2025-01-30 20:43 本頁面
【正文】 熱烈歡迎農業(yè)部領導和各地檢測機構同仁的光臨！ 農業(yè)行業(yè)標準 飼料中三聚氰胺的測定 國家飼料質量監(jiān)督檢驗中心（北京） 一、目的、意義 ?三聚氰胺簡稱三胺 ， 學名三氨三嗪 ， 別名蜜胺 、氰尿酰胺 ， 英文名： Melamine, ?分子式： C3N6H6 ?是一種用途廣泛的具有均勻結構的有機化工中間產品 ， 最主要的用途是作為生產三聚氰胺 甲醛樹脂 （ MF） 的原料 ,逐步拓展到膠粘劑 、 減水劑 、交聯(lián)劑 、 阻燃劑 、 印染及造紙助劑等各個領域 。 ?９０ ％ 以上的三聚氰胺用于制作樹脂 （ 三聚氰胺與甲醛合成的樹脂 ） ， 該樹脂為熱固性樹脂 ， 它具有阻燃 ， 耐水 、 耐熱 、 耐老化 、 耐電弧 、 耐化學腐蝕 、 有良好的絕緣性能 、 光澤度和機械強度 ，廣泛用于木材 、 塑料 、 涂料 、 造紙 、 紡織 、 皮革 、電氣 、 醫(yī)藥等行業(yè) 。 ?其余的以晶體粉末和鹽的形式用于生產阻燃劑。三聚氰胺甲醛樹脂以其良好的耐熱、耐沸水、耐老化、高光澤、易配色、高硬度介電不易燃、防酸堿、無毒等特性，廣泛應用于餐具、家具、裝飾板、油漆、油墨、涂料、印染、織物防皺防縮處理、造紙、塑料制品及電器部件等 ?近年來三聚氰胺在高級轎車用漆、金屬薄板用彩色涂料、皮革鞣制、地毯阻燃、裝飾板材料的防水粘接劑、水泥預制構件用減水早強劑等方面的應用中均得到廣泛開發(fā) 三聚氰胺的結構 結構式 理化性質 ?物理性能：白色結晶粉末，無毒，無味， ?相對密度： 1570kg/m179。 ?熔點 ：在常壓下， 354℃ 分解，升華溫度： 300℃ 。 ?溶解性：能溶于甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳。水溶液呈弱堿性。 ?化學性能：三聚氰胺顯弱堿性，能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽。在強酸或強堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物。其中三聚氰胺與甲醛水溶液的反應是最重要的 目的、意義 ?最近，在美國發(fā)現(xiàn)某些寵物食品含有三聚氰胺，并有因此造成寵物死亡的報道，經調查發(fā)現(xiàn)，是由于寵物食品中添加的某些植物蛋白粉中非法添加了三聚氰胺。 ?不法廠商在植物蛋白粉中添加三聚氰胺一是三聚氰胺物理性狀為 “ 白色單斜晶體、無味 ” ，這與蛋白粉相仿。而且此物質易于購買，也易于生產，成本很低。在蛋白粉中添加三聚氰胺，一方面可增加非蛋白氮的含量，另一方面又可以增加粘度。 ?《 精細有機化工原料及中間體手冊 》 顯示，三聚氰胺“ 本品低毒，無刺激性 ?? 高溫下可能分解產生氰化物（有較大毒性），故應避免高溫 ” 。 目的、意義 ?由國際化學品安全規(guī)劃署和歐洲聯(lián)盟委員會合編的 《 國際化學品安全手冊 》 （第三卷），對三聚氰胺則有如下描述：“ 長期或反復接觸作用：該物質可能對腎發(fā)生作用 ” 。 ?要禁止三聚氰胺在飼料中的非法添加，就必須對飼料行業(yè)進行嚴格管理和專項治理，只有制定相應的測定方法，才能有效地進行管理 ?因此，制定一個簡便、快速、準確的測定飼料中三聚氰胺的方法對規(guī)范飼料中三聚氰胺的使用，加強飼料的檢測監(jiān)督，保障國民健康，擴大對外貿易，具有十分重要的意義。 國內外方法研究概況與研制的基本思路 ?三聚氰胺 (蜜胺 )的測定 ,目前還沒有官方方法和標準 ?美國 FDA在三聚氰胺事件中的檢測采用了實驗室方法。此方法分為兩種方法，為高效液相色譜法和氣相色譜質譜法。它的氣相色譜質譜法由于提取不完全，無法準確定量，因此，只作為篩選法。而它的高效液相色譜法由于沒有凈化過程，對于基質復雜的飼料中三聚氰胺的測定效果不理想 國內外方法研究概況與研制的基本思路 ?中國檢科院的實驗室方法的檢測方法為高效液相色譜法和液相色譜串聯(lián)質譜法，其液相色譜法使用己烷磺酸鈉為離子對試劑，色譜柱采用 C18柱，而液相色譜串聯(lián)質譜法則采用乙腈溶液直接提取上機測定。 ?由于采用己烷磺酸鈉為離子對試劑和使用 C18柱在檢測配合飼料和寵物食品等復雜基質的樣品時，三聚氰胺的保留還不夠，容易產生干擾 ?而液相色譜串聯(lián)質譜法則采用乙腈溶液直接提取上機測定，易造成色譜柱的損壞，還會造成質譜儀的污染，而且樣品的基質干擾嚴重，必須采用基質稀釋。 國內外方法研究概況與研制的基本思路 ?我們參照美國 FDA和國內中國檢科院的實驗室方法，研究確定了經過凈化的高效液相色譜法和氣相色譜質譜法，經過凈化的方法可有效測定復雜基質中三聚氰胺的含量，而氣相色譜質譜法由于使用毛細管柱，分離效率高，經衍生后定性更加準確，方法靈敏度高，定量準確，適用范圍擴大為各種飼料，可有效的測定飼料中三聚氰胺。 重要測定條件與實驗參數(shù)的研究確定 ?提取條件的確定 ?凈化條件的選擇 ?三聚氰胺的衍生化 ?儀器條件的選擇 ?
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