【正文】 比武 試題 一 一、 填空題 1．藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家對(duì) 藥品質(zhì)量 、規(guī)格及 檢驗(yàn)方法 所作的技術(shù)規(guī)定，是生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、 檢驗(yàn)和藥品監(jiān)督管理部門共同遵循的 法定 依據(jù)。 2．在沉淀重量分析法中，垂熔玻璃坩堝或古氏坩堝再過濾前，到需要在與干燥沉淀相同的溫度下干燥、稱重， 直至恒重 。若沉淀需要高溫灼燒，則不論其沉淀顆粒大小，均應(yīng)采用濾紙過濾，過濾用的濾紙應(yīng)選用 定量濾紙 ，此種濾紙經(jīng)灼燒后每張所余灰分重量應(yīng)小于 ，這樣小的灰分的重量，不至于影響所稱沉淀的重量。 3． 儀器狀態(tài)應(yīng)有相應(yīng)的標(biāo)簽表示， 合格證為 綠色 標(biāo)簽 ， 表示儀器正常， 準(zhǔn)用證為 黃色 標(biāo)簽 ， 表示儀器 降級(jí)使用 ， 停用證為 紅色 標(biāo)簽 ， 表示儀器 因故 不能使用。 4． 藥品檢定中使用的小鼠、大鼠等嚙齒類動(dòng)物應(yīng)達(dá)到 清潔級(jí) 或 無特定病原體 （即 SPF 級(jí) ）實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的標(biāo)準(zhǔn)。 5．高效液相色譜法進(jìn)樣系統(tǒng)適用性試驗(yàn)時(shí)，一般應(yīng)對(duì)色譜柱的 理論板數(shù) 、 分離度 、 重復(fù)性 和拖尾因子作出規(guī)定。 6．紫外 可見分光光度法中溶劑和吸收池的吸光度，在 220～ 240nm 范圍內(nèi)不得超過 ，在 241～250nm 范圍內(nèi)不得超過 ，在 251～ 300nm 范圍內(nèi)不得超過 ，在 300nm 以上時(shí)不得超過 。 7． 檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書的原始依據(jù)。為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)原始記錄必須用藍(lán)黑墨水或碳素筆書寫，做到 記錄原始 、 數(shù)據(jù)真實(shí) 、 字跡清晰 、 資料完整 。 8．試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”系指在不加 供試品 或以等量 溶劑 替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果。 9． 計(jì)量認(rèn)證 是指國家認(rèn)監(jiān)委和地方質(zhì)檢部門依據(jù)有關(guān)法律、行政法規(guī)的規(guī)定，對(duì)為社會(huì)提供 公證數(shù)據(jù) 的產(chǎn)品質(zhì)量 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu) 的計(jì)量檢定、測(cè)試設(shè)備的工作性能、工作環(huán)境和人員的操作技能和 保證量值統(tǒng)一、準(zhǔn)確的措施及檢測(cè)數(shù)據(jù) 公正可靠 的質(zhì)量體系能力進(jìn)行的考核。 10．除另有規(guī)定外，對(duì)照品 均 使用。 二、單項(xiàng)選擇題： 11．下列說法錯(cuò)誤的是（ D ） A、分析方法不完善與儀器不夠準(zhǔn)確產(chǎn)生系統(tǒng)誤差； B、可通過改進(jìn)方法或通過對(duì)照試驗(yàn)校正測(cè)定結(jié)果的方法，克服方法誤差； C、可用“空白試驗(yàn)”來校正的試劑誤差； D、偶然誤差的差值大小以及正負(fù)號(hào)都重復(fù)出現(xiàn)；而系統(tǒng)誤差的差值總是不同，符號(hào)也可以改變； E、偶然誤差的大小通常是用精密度 來表示，分析結(jié)果的精密度越高，則偶然誤差就越小，反之則大。 12．在高效液相色譜法（ HPLC）系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中，取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣 5 次，除另有規(guī)定外，其峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于（ B ）。 A、 1%； B、 %； C、 %； D、 %。 13．在薄層色譜分析中，比移值（ Rf）是指：（ C ） A. 原點(diǎn)前沿距斑點(diǎn)前沿的距離／原點(diǎn)前沿距展開劑前沿的距離； B. 原點(diǎn)前沿距斑點(diǎn)前沿的距離／原點(diǎn)中心距展開劑前沿的距離； C. 基線至展開斑點(diǎn)中心的距 離／基線至展開劑前沿的距離； D. 原點(diǎn)中心距斑點(diǎn)前沿的距離／原點(diǎn)前沿距展開劑前沿的距離； 14．測(cè)定 pH 值時(shí)定位后，再用第二種緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差不應(yīng)大于 D pH 單位？ A. 177。 B. 177。 C. 177。 D. 177。 E. 177。 15．檢查平均片重 以下片劑的重量差異適用哪種感量的天平 A A、感量 ； B、感量 1mg； C、感量 ； D、感量 10mg； E、感量 ； 16．凡 檢查含量均勻度的制劑，不再檢查（ A ）。 A、重（裝）量差異； B、溶出度； C；崩解時(shí)限； D；融變時(shí)限。 17．某原料藥規(guī)定干燥失重不得過 ％，今取樣 ，減失重量 ，請(qǐng)判斷結(jié)果 B 。 A. 符合規(guī)定 ； B. 不符合規(guī)定； C. 送上一級(jí)藥檢所進(jìn)一步驗(yàn)證。 18．減少分析測(cè)定中偶然誤差的方法為 E 。 A. 進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)； B. 進(jìn)行空白試驗(yàn)； C. 進(jìn)行儀器校正； D. 進(jìn)行分析結(jié)果校正； E. 增加平行試 驗(yàn)次數(shù)。 19．藥典規(guī)定精密稱定是指稱量時(shí) E 。 A、須用一等分析天平稱準(zhǔn)至 ； B、須稱準(zhǔn)至 4 為有效數(shù)字； C、須用半微量分析天平但須稱準(zhǔn)至 ； D、或者用標(biāo)準(zhǔn)天平稱準(zhǔn)至 ； E、不論何種天平但須稱準(zhǔn)至樣品質(zhì)量的千分之一。 20．氧化還原滴定中系統(tǒng)的突躍表現(xiàn)為 E A、 pH 值的變化； B、配合物表觀常數(shù)的變化； C、濃度指數(shù)的變化； D、指示劑的變化； E、條件電位的變化。 21．檢查某藥品 雜質(zhì) 限量時(shí)，稱 取供試品 W（ g），量取待檢雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為 V（ ml），濃度為 c（ g/ml），則該藥品的 雜質(zhì) 限量是 C 。 A、 W／ (C179。 V)179。 100％； B、 C179。 V179。 W179。 100％； C、 C179。 V／ W179。 100％； D、 C179。 W ／ V179。 100％ . 22． 在熱原檢查中，需緩緩注射藥液，注射時(shí)間（除另有規(guī)定外）一般每兔不超過 C A. 3min B. 2min C. 5min D. 4min 23． 《中國藥典》 05 年版規(guī)定，在細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法中，供試品溶液不干擾試驗(yàn)的 結(jié)果為 ___D___ A: Es 在 ～ 時(shí)，且 Et 在 ～ (包括 和 )時(shí) 。 B: Es 在 ～ 時(shí) ,且 Et 在 ～ (包括 和 )時(shí) C: Es 在 ～ 時(shí)，且 Et 在 ～ (包括 和 )時(shí) 。 D: Es 在 ～ 時(shí)，且 Et 在 ～ (包括 和 )時(shí)。 24． 原料 藥的含量 (%)若未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過： C % % % % 25．制劑的重量差異限度數(shù)值是： B 、中間數(shù)值，不包括下限數(shù)值。 、下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。 ，不包括上限數(shù)值。 、下限數(shù)值均不包括，只包括中間數(shù)值。 26．試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品計(jì)算時(shí)” :B 27．在藥品檢驗(yàn)時(shí)，藥品溶液的顏色在下列哪種情況下不能輕易判為不合格：（ A ） A． 溶液顏色剛超過性狀項(xiàng)下規(guī)定的顏色深度； ； C． 明顯超過性狀項(xiàng)下規(guī)定的顏色深度； 。 28．下列說法不正確的是 （ E ） A． 抗生素檢驗(yàn)（ ）法要求回歸和劑間要非常顯著（ P），偏離平行程度不應(yīng)顯著（ P）； B． 升壓素生物檢定法所用標(biāo)準(zhǔn)溶液高低濃度的比值不得大于 1︰ ； C． 熱原檢查法新兔預(yù)選時(shí)，一般多選用 8 次體溫在 ～ ℃范圍內(nèi)的家兔； D． 降壓物質(zhì)檢查時(shí)，動(dòng)物麻醉一般可單用戊巴比妥 鈉溶液 40～ 55mg/ml/kg 腹腔注射； E、無菌檢查一般要求無菌室室溫控制在 15～ 25℃，相對(duì)濕度控制在 40～ 60％。 三、多項(xiàng)選擇題 29．容量分析方法必須具備的條件有（ ACD ） 溶 液與被測(cè)物之間的反應(yīng) 必須 完全 與被測(cè)物質(zhì)的反應(yīng)要迅速 30．《藥品檢驗(yàn)所實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范》規(guī)定需制定 SOP 的項(xiàng)目有（ ABCDEF） A、儀器與設(shè)備的使用 B、通用的藥品檢 驗(yàn)技術(shù)與方法 C、專用的藥品檢驗(yàn)技術(shù)與方法 D、動(dòng)物及動(dòng)物室的管理 E、試劑及試藥溶液的配制與管理 F、其它 31．屬于藥品安全性檢查的項(xiàng)目是（ ABCD） A、熱原檢查； B、無菌檢查； C、微生物檢查； D、毒性檢查； E、 pH 值檢查。 （ ABCD ） A、熱原（細(xì)菌內(nèi)毒素）； B、微生物限度控制菌； C、重量（或裝量）差異； D、無菌； E、可見異物。 33． 下列說法 正確的是 BCDE A． 無菌室紫外線殺菌燈功率要求達(dá)到 40W； B． 無菌室紫外線殺菌燈功率要求達(dá)到 2～ ／ m3； C． 無菌室紫外線殺菌燈的輻射強(qiáng)度要求在操作面上達(dá) 40181。W/cm2； D．紫外燈管的使用壽命一般在 2020 小時(shí)，必須定期更換； E．紫外燈的滅菌效果隨空氣中的塵埃與濕度增加而降低。 34．試驗(yàn)中“稱重”的量，其精確度正確的為 ACD A、稱取“ ”系指稱取重量可為 ～ ； B、稱取“ 2g”系指稱取重量可為 ～ ； C、稱取“ ”系指稱取重量可為 ～ ； D、稱取“ ”系指稱取重量可為 ～ 。 35． TLC 法中操作應(yīng)注意的要點(diǎn)為 ： ABCD A. 不同規(guī)格的玻璃，要光滑、平整，洗靜后不附水珠； B. 吸附劑或載體中可加／不加粘合劑，可加／不加改性劑或緩沖劑； C. 涂布成一層符合厚度要求的均勻薄層； D. 涂布成的薄層板的表面應(yīng)均勻、平整，無麻點(diǎn)，無氣泡，無破損及污染。 36．使用天平稱量樣品時(shí)正確的方法是 BCD A、稱量樣品時(shí)可以使用前門； B、 熱、冷樣品應(yīng)放在干燥器中放置室溫后再稱量； C、稱量樣品時(shí)稱量物或法碼均應(yīng)放在稱量盤 正 中； D、應(yīng)防止手汗沾污增加重量； E、平行試驗(yàn)可以用兩臺(tái)經(jīng)檢定合格的天平。 37．下列描述有效位數(shù)說法正確的是 ABE A. pH＝ ，其有效位數(shù)是兩位； B. ％，其有效位數(shù)是四位； C. ％，其有效位數(shù)是三位； D. pH＝ ，其有效位數(shù)是三位； E. 115％，其有效位數(shù)是三位； 38．下列屬于中國藥典正文中常使用的理化常數(shù)的是（ ABCD ） A、溶解度、比旋度、黏度、相對(duì)密度； B、吸收系數(shù)、折射率、晶型； C、凝點(diǎn)、熔點(diǎn)、餾程； D、酸值、碘值、羥值、皂化值； E、 熔點(diǎn) 、 pH 值、粒度； F、 A+B+C+D+E 39．使用滴定管時(shí)正確的使用方法為 ABCD A、滴定管在裝滿溶液時(shí)，管外壁的溶液要擦干； B、手持滴定管避免緊握裝有溶液部分的管壁； C、滴定時(shí)初讀零點(diǎn)后應(yīng)靜止 1～ 2 分鐘再讀一次液面，無改變方可滴定，終點(diǎn)后應(yīng)同法讀兩次； D、滴定速度一般以每秒 3～ 4 滴為宜，不 能成柱下流； E、讀數(shù)時(shí)眼睛應(yīng)與液面垂直。 40．下列符合《中國藥典》 2020 年版規(guī)定測(cè)定吸 光 度時(shí)的要求是 ABCDE A、符合要求的溶劑； B、空白試驗(yàn)； C、校正波長； D、合適的供試品濃度； E、選擇合適的狹縫寬度。 41．紫外分光光度計(jì)的波長準(zhǔn)確度的允差范圍是 ABC A、在紫外區(qū)為 177。 ； B、在 500nm 處177。 ； C、在 700nm 處177。 ； D、在 700nm177。 42．紫外分光光度計(jì)的波長準(zhǔn)確度檢定可利用 ABCD A、 氘燈的特征譜線； B、低壓汞燈檢定； C、高氯酸鈥溶液的特征譜峰； D、用氧化鈥玻璃的特征譜峰； E、酸性重鉻酸鉀溶液的吸收度。 43．對(duì)凱氏定氮法的說法正確的是 ADE A、消化時(shí)加硫酸鹽為了提高硫酸的沸點(diǎn)； B、消化完畢立即沿瓶壁緩緩加水； C、蒸餾過程中若無黑點(diǎn) CUO 析出說明加堿過量； D、常量定氮的相對(duì)偏差不得過 ％； E、冷凝管尖端應(yīng)浸入硼酸溶液的液面下。 四、 是非題： 44． 檢驗(yàn) 原始 記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與 質(zhì)量 標(biāo) 準(zhǔn)上的順序一致。 ( √ ) 45．重金屬檢查法 （第三法） 的原理反應(yīng)簡(jiǎn)式： Pb(Ac)2+H2S→ 2HAc+PbS↓ (179。 ) 46． 實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度未注明時(shí)系指在 25℃177。 2℃室溫下進(jìn)行。 ( 179。 ) 47． 溫度高低影響結(jié)果時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)以 20℃177。 2℃為準(zhǔn)。 ( 179。 ) 48． 試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品（或無水物）”計(jì)算時(shí)，除另外有規(guī)定外，應(yīng)先行將樣品干燥后再取樣試驗(yàn)。（ 179。 ） 49．《藥品管理法實(shí)施條例》規(guī)定：“對(duì)摻雜、摻假嫌疑的藥品，在國家藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目不能檢驗(yàn)時(shí)，藥品檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)可以補(bǔ)充檢驗(yàn)方法 和檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行藥品檢驗(yàn)?！保? √ ） 50．在儲(chǔ)藏說明中要求避光保存的藥品，在檢驗(yàn)過程中，藥品溶液也應(yīng)注意避光處理。（ √ ） 51． 檢驗(yàn)工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應(yīng)經(jīng)過檢定合格，其校正值與原標(biāo)示值的絕對(duì)值大于 % 時(shí)，應(yīng)在計(jì)算中采用校正值予以補(bǔ)償。（ √ ） 52．《中國藥典》“凡例”是解釋和使用《中國藥典》正確進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本指導(dǎo)原則，其法定的約束力僅次于藥典正文部分。（ 179。 ） 53． 配制稀硫酸溶液時(shí)將水緩緩倒入濃硫酸中，并不斷的攪拌。 （ 179。 ） 五、 簡(jiǎn)答題： 54． 藥品 檢驗(yàn)所應(yīng)建立質(zhì)量保證體系，所涉及的方面有 哪些？