軟磁鐵氧體材料生產基本工藝流程及主要設備(已修改)
2024-11-03 10:15 本頁面
【正文】 軟磁材料生產基本工藝流程及主要設備 一、 基本工藝流程 多晶鐵氧體材料主要制備工藝流程圖 （一） 原料的影響 總的說來，鐵氧體產品性能的優(yōu)劣取決于二個方面的影響： 內因方面：原料的純度（含雜量）、組成、形貌（顆粒尺寸及分布、外形）等，影響化學反應的進度、晶體的生長情況及顯微結構的均勻性。 外因方面：主要指制備工藝，它影響化學反應和顯微結構、并進而影響到最終產品的電磁性能。 1． 影響原料活性的主要因素 原料的活性是指組成粉料的質點掙脫其本身結構而進行揮發(fā)、擴散的可能性，其主要影響因素有： A． 顆粒的表觀形貌 顆粒的粒度及其分布 對于鐵氧體而言，并不是原料越細越好，平均粒度的大小有一個相對范圍，原料太細，將會產生一系列不利影響：①團聚現(xiàn)象；②高溫自燒結；③長時間研磨將導致粉料粒度分布過寬，引入有害雜質，甚至使粉體進入超順磁狀態(tài)，磁性能下降，故一般要求平均粒度在 ~5m。 顆粒外形：對軟磁材料而言，順序為： 球形或接近球形（立方形）、板形、片形、針形 對永磁材料而言，順序相反。 B． 原料結構 原料加工粉碎過程中產生的裂紋、位錯、偏扭、表面尖凸、凹形等缺陷處能位較高，較之正常晶格而言處于亞穩(wěn)狀態(tài)，活 性較高。 C． 煅燒與粉料活化 實踐證明：低溫煅燒才能得到高活性原料，高溫煅燒由于晶格缺陷已得到校正，結構較緊密，因而活性差。 2． 原料活性判別方法 不同的原料經同樣的工藝在低溫下制成燒結體，然后測定收縮率、比飽和磁化強度、燒結密度等，或做 X射線衍射分析相組成，從而判斷固相反應的完全程度。 3． 原料種類與制備方法 A． 氧化物法：特點：原料便宜、工藝簡單，是目前工業(yè)生產的主要方法，對于軟磁材料，尤其是高磁導率材料，切忌離子半徑較大的雜質（如 BaO、 SrO、 PbO 等）存在，含有 %的此類有害雜質，可使磁性能降低約 50%。 Strivens 對制備高質量 MnZn鐵氧體的原料提出的要求如下： （ 1） 原料中最大的含雜量（ wt%） 雜質 原料 SiO2 Na2O/ K2O CaO 其它 總雜質含量 Fe2O3 Mn3O4 ZnO 0. 03 0. 04 0. 05 0. 10 }≤ }光譜純 ≤ ≤ （ 2） 原料的顆粒度與比表面積 Fe2O3 Mn3O4 ZnO 平均顆粒尺寸 (μm) ~ ~ 比表面積 (m2/g) 4~10 15~25 3~7 氧化鐵 : Fe2O3 是鐵氧體生產中的主要原料 ,國內目前主要用鐵鱗(或鐵屑 ),鐵精礦兩種原材料生產鐵紅 ,其工藝流程如下 : 有關的化學反應方程式為： Fe3O4+8HCl+Fe 4FeCl2+H2O Fe3Cl2+NH4HCO3 Fe(CO3)x(OH)2(1x) +NH4Cl Fe(CO3)x(OH)2(1x) α Fe2O3+CO2 +H2O(700~900℃ ) 從 70 年代起，國外普遍采用鋼鐵廠清洗鋼板的廢 酸液再生過程中所產生的氧化鐵副產品作為原料 ,其價謙 ,活性亦佳 .我國一些鋼鐵廠亦相繼采用此工藝回收鹽酸 ,同時為磁材料廠提供氧化鐵 .現(xiàn)已成為氧化鐵原料的主要生產方式 .該工藝常稱為為 Ruthner 法，采用稀鹽酸清洗鋼材，廢液為氯化鐵溶液，首先在洗滌室與熱交換器中進行濃縮，然后將濃縮液噴入焙燒爐中進行分解，氯氣溶于水，成為再生的鹽酸，副產品氧化鐵為 α Fe2O3，呈中空球體，外徑為 20~400μm，由平均粒徑為 ~組成。 B． 化學共沉法：按配方要求，將含鐵和其它金屬鹽（硫鹽酸或氯化物）溶于 水，形成一定濃度的水溶液，劇烈攪拌下注入沉淀劑溶液（ NaOH、草酸銨（ NH4） 2C2O4）、碳酸銨（ NH4） 2CO3等），則發(fā)生共沉淀反應，其工藝過程如下： 中和法：粉末尺寸一般很?。?） ,用作工業(yè)生產的原料尚有困難 ,且鈉離子污染及沉淀物呈膠體狀很難洗滌。 草酸鹽法：沉淀效果好，純度高，但價格較貴。 氧化法：（水熱法）：是目前工業(yè)生產的主要方法，用 Fe2+和 M2+的水溶液，加入堿溶液（如 NaOH），形成含有中間沉淀物的膠體懸浮液，加熱懸浮液至 60~90℃保溫，均勻吹入純凈空氣，促使中間沉淀物氧化反應，直至中間沉淀物消失，完全轉變?yōu)榧饩F氧體。 Fe2++M2++ROH+O2 M1xFe2+x+O4+R++H2O 影響因素：反應溫度及保溫時間，懸浮液 PH值，金屬離子濃度和空氣流量，適當控制，可獲得 ~ ,尤其是 PH 值很重要 ,如 MnZn鐵氧體 ,PH 時 Mn2+沉淀不完全 PH 沉淀不均勻 ,應控制在 177。 1,使用NH4OH沉淀能力強 ,但易被鐵氧體吸收 ,從而影響性能 .使用 NH4OH沉淀能力較差 ,且 價格較貴 ,但一般不混入鐵氧缽。 C． 其他制備方法 酸鹽分解法：如 MnCO3 MnO+CO2 Li2CO3 Li2O+CO2 噴霧熱分解法：如 (NO3)2+(NO3)2+2Fe(NO3)2 溶于酒精 ,噴入高溫燃燒室內 ,硝酸鹽分解和反應立即完成 ,可得到平均顆粒尺寸 的 粉料。 溶膠 凝膠法：如 MnZn鐵氧體制備 熔鹽合成法：如 SrSO4+6Fe2O3+Ma2CO3 SrFe12SO19+Na2SO4+CO2↑ Na2CO3熔點 ~600℃ (二 ) 混合與粉碎 作為混合粉碎的機械有 :球磨機、砂磨機、強混機、氣流機、粉碎機等，目前使用最多的是前兩種 —— 球磨機和砂磨機。 a. 球磨機轉速 隨著筒體轉動速度的變化，筒內鋼球運動大致上存在三種方式，即雪崩式、瀑布式和離心式。當球磨機轉速較低時，呈雪崩式，物料的粉碎取決于球與料在運動過程中的相互摩擦力，故其破碎效果較差。球磨機轉速增加時，在離心力與筒壁摩擦力作用下，鋼球資將提升到較高高度，然后在重力作用下瀑布式地瀉下，處于這種狀態(tài)時，物料將在鋼球的沖擊下被粉 碎，在球間摩擦力作用下被碾細，這時粉碎效果最佳。當筒體轉速進一步增加，以致作用在鋼球上的離心力超過其重力時，鋼球將隨著筒壁旋轉，處于離心狀態(tài)，對物料無粉碎作用。 最好佳轉速的選取 可推知 n 臨界 = 有關計算表明當 n=%n 臨界 時，鋼球下落的距離最大，粉碎效率最高，
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