金屬元素測定ppt課件(已修改)
2025-01-27 15:00 本頁面
【正文】 食品污染物監(jiān)測元素分析技術(shù) 劉秀梅 2022年 3月 主 要 內(nèi) 容 元素分析技術(shù)的質(zhì)量控制 一 元素分析及其樣品前處理實(shí)驗(yàn)操作技能 二 原子吸收石墨爐法測定 鉛、鎘、鉻、鋁 三 原子熒光光度計(jì)法測定總砷、總汞 四 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ ICPMS） 測定鉛、鎘、鉻、鋁、砷、汞 五 一、 元素分析技術(shù)的質(zhì)量控制 金屬痕量元素分析是一種難度較大的檢測技術(shù) 原子吸收分光光度計(jì) PEAA800 由于食品中重金屬含量屬痕量范圍，前處理和測定時(shí)可能帶來的外來污染和基體干擾較多，常常導(dǎo)致檢測結(jié)果與真值偏差較大。 質(zhì)量控制應(yīng)用于食品中痕量元素分析 為了使分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況，必須對整個(gè)分析過程（特別是質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)） 進(jìn)行質(zhì)量控制。 質(zhì)量控制的目的：是把分析測試的誤差控制在容許范圍內(nèi)，保證分析的精密度、準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量 同時(shí)， 采取有效實(shí)驗(yàn)和措施，對分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，確保分析結(jié)果的可靠性。 痕量元素分析誤差來源和大小評估 1 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備 3 樣品前處理 4 分析方法 5 上機(jī)測試 6 數(shù)據(jù)處理 2 取樣 食品中痕量元素分析質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn) ? 痕量分析中普遍存在的誤差除取樣外是主要是受到試劑、實(shí)驗(yàn)室器皿、儀器和待測元素的環(huán)境污染 （而不是損失）， 在極個(gè)別情況下，真實(shí)含量可能搞錯(cuò)到若干個(gè)數(shù)量級(jí)，以致分析結(jié)果與原樣品中的原始濃度沒有關(guān)系。 因此，控制污染是質(zhì)量控制最大的關(guān)鍵點(diǎn)。 ? 其它的分析過程都含有一些重要的質(zhì)量控制的關(guān)鍵點(diǎn)。 空白值反映了分析過程的污染狀況和實(shí)驗(yàn)水平 ?空白：就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。 ?在痕量分析中，當(dāng)樣品中被測元素與空白值常常處于同一數(shù)量級(jí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對分析準(zhǔn)確度的影響就很大，直接關(guān)系到方法的檢出限和報(bào)出測定下限的可信程度。 ?空白值的大小也影響方法的精密度，空白值愈大或不恒定，所得結(jié)果的精密度就越差。認(rèn)為只要空白值恒定就不會(huì)影響測定結(jié)果精密度的看法是不正確的。因此要降低空白值。 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備：容器材料（一） 塑料制品是最佳的試劑和試樣貯存容器材料。 各種材料的重要性遞減順序：聚四氟乙烯 聚乙烯 石英 鉑 硬質(zhì)玻璃。 盡可能選擇好的或是一次性材料（如聚四氟乙烯和聚乙烯瓶）做為儲(chǔ)存待測溶液和試劑的容器。 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備：容器材料（二） 少用玻璃器皿（玻璃或石英表面有一深度為，使容器表面與溶液中的離子之間可能發(fā)生吸附、離子交換、還原、沉淀等復(fù)雜的物理化學(xué)過程）。 當(dāng)容器與稀溶液（離子濃度 103mol/L）保持長時(shí)間接觸時(shí)，可以觀察到溶液中痕量組分逐漸降低的現(xiàn)象。如鉛這種不太活潑的元素在中性溶液中儲(chǔ)存，在玻璃容器內(nèi)一小時(shí)后的損失可高達(dá) 60%，大多數(shù)元素都有不同程度的影響 。 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備 ： 容器的清洗 由于玻璃瓶可能含有的金屬空白相對較高，玻璃器皿清洗后，還要 用 1+4的 HNO3浸泡過夜，或加熱后再用純水洗凈，這樣可清除器皿上重金屬的污染。而一個(gè)未洗凈的玻璃容器留下的空白值可能相當(dāng)于一個(gè)清潔容器空白值的數(shù)倍。 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備：純水和試劑 ?純度不夠的硝酸或其它試劑都會(huì)嚴(yán)重影響到最終的測定結(jié)果。消解用酸的選擇尤其重要，在食品消解常常使用 HNO3， HClO4和 H2SO4。 ?其他試劑：標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和儲(chǔ)存必須小心處理，一般是儲(chǔ)存在聚乙烯塑料瓶中，并且避光和盡量短時(shí)間在空氣中暴露。 實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備：通風(fēng)櫥 通風(fēng)櫥的潔凈度差容易導(dǎo)致污染，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果的空白值比較高，數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和可信度降低，所以要特別保持通風(fēng)櫥的通風(fēng)和清潔衛(wèi)生。 取樣（一）：四原則 代表性 典型性 適時(shí)性 防污染 取樣（二）：稱樣量大小 ? 濕式消解： ~3g ? 微波消解： ＜ g 稱樣量由檢測方法的檢測限、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)限量指標(biāo)、耗酸量和樣品代表性等綜
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