藥品檢驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：1遵循平行操作原則1儀(1)(已修改)
2025-01-20 02:47 本頁(yè)面
【正文】 第二節(jié) 一般雜質(zhì)檢查方法 一、一般雜質(zhì)檢查規(guī)則 《 藥品檢驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn) 》 規(guī)定： 1. 遵循平行操作原則 （ 1）儀器的配對(duì)性 如納氏比色管應(yīng)配對(duì)，刻度線高低相差不超過(guò) 2mm，砷鹽檢查時(shí)導(dǎo)氣管長(zhǎng)度及孔的大小要一致 （ 2）對(duì)照品與供試品的同步操作 2. 正確的取樣及供試品的稱(chēng)量范圍 ?1g不超過(guò) 177。 2%，＞ 1g不超過(guò) 177。 1% 3. 正確的比色、比濁方法 4. 檢查結(jié)果不符合規(guī)定或在限度邊緣時(shí)應(yīng)對(duì)供試管和對(duì)照管各復(fù)查二份 二 、 氯化物檢查法 （ 一 ） 原理 對(duì)照法 利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用，生成氯化銀渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在同樣條件下生成的氯化銀渾濁液比較，渾濁度不能更大。 白色渾濁藥物： A g C lAgCl 3HNO ?? ??? ??白色渾濁）（對(duì)照品：A g C l A g N O,N a C l 3HNO3 ?? ???Vc（ 二 ） 檢查方法 ① 取質(zhì)地一致納氏比色管 ， ②取樣 、 標(biāo)準(zhǔn)液一定量 ， ③ 加水溶解 ，④ 加稀 HN0310mI， ⑤ 加水使成 40m1，⑥ 加 AgN03試液 lml.⑦ 加水使成 50ml，⑧ 暗處放置 5分鐘 ， ⑨ 置黑色背景從比色管上透視觀察比較 （ 注：平行操作 ） 。 （ 三 ） 測(cè)定條件 1. 標(biāo)準(zhǔn) NaCl溶液 10?gCl?/ml， 在50ml溶液中含 50～ 80?g的 Cl?所顯渾濁梯度明顯 ， 相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn) NaCl溶液 5～8ml。 2. 反應(yīng)需在硝酸酸性條件下進(jìn)行 ， 且以 50ml供試溶液中含稀硝酸 10ml為宜 。 （ 1）加速 AgCl渾濁的形成； （ 2）產(chǎn)生較好的乳濁； （ 3）避免弱酸銀鹽如碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀沉淀的形成。 3. 試劑：硝酸銀 4. 供試液和對(duì)照液稀釋后，再加硝酸銀溶液，使生成白色渾濁而不是白色沉淀 5. 避光、暗處放置 5分鐘后比濁，因氯化銀見(jiàn)光易分解。 6. 比濁方法：同置于黑色背景上，自上向下觀察。 ： 30～ 40oC產(chǎn)生濁度最大，且恒定，但作為限度檢查，標(biāo)、樣平行操作，可在室溫進(jìn)行。 （ 四 ） 干擾及排除 ，需經(jīng)處理后方可檢查。 （ 1）內(nèi)消色法 （ 倍量法 ） ：為取供試品兩等份，其中一份經(jīng)處理，消除其中待測(cè)離子后加入一定標(biāo)準(zhǔn)量的待測(cè)離子作為對(duì)照管，另一份作為供試品管，在相同條件下依法操作，檢查待測(cè)離子是否超過(guò)限量 。 （ 2）外消色法：外消色法為加入一定的有色物，如稀焦糖等，或經(jīng)處理降低色度，不干擾測(cè)定，如高錳酸鉀中氯化物的檢查，可先加乙醇適量，使其還原褪色后再依法檢查。 2. 當(dāng)有其它干擾物質(zhì)存在時(shí)，必需在檢查前除去。 （ 1）碘中和碘化物中氯化物檢查 I2(CI) I(CI) AgI（黃色） [Ag(NH3)2]+ CI 濾液 AgCl （ 2）溴化物中氯化物的檢查 氨試液3A g NO?? ?? 過(guò)濾?? ?? 3H N O 溴化物中檢查氯化物： ChP(85,90,95,2022)版，采用在硝酸酸性條件下，加過(guò)氧化氫溶液，氧化溴離子為溴分子，加熱使溴揮散（氯離子不能被氧化），然后依法檢查，如 KBr中氯化物檢查：取本品 ,置 100m1凱氏瓶中，加水100m1溶解，加 HNO35ml， 30%H2O23ml，瓶口放一小漏斗，傾斜 45。 角，直火緩緩加熱，至溶液無(wú)色澄明后，繼續(xù)加熱 1
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