儀器與藥物分析考試大綱,復(fù)習(xí)必備(已修改)
2025-01-16 04:56 本頁面
【正文】 第二章 氣相色譜法 一、氣相色譜儀的組成及作用 二、基本術(shù)語 三、色譜法的分類（按流動相和固定相分） 四、色譜分析理論基礎(chǔ) 1. 色譜分析的基本原理（ P811） 2. 色譜分離的基本理論（ 1116） 1. 色譜分析的基本原理（ P811） ?分配原理 ?吸附原理 ?出峰順序與分配系數(shù)、分配比的關(guān)系 2. 色譜分離的基本理論（ 1116） ? 塔板理論 ? 速率理論： H = A +B/U +CU ? 分離度 R ：分離完全 R = 2R22/1R )(16)(YtYtn ??理有效有效有效nLHYtYtn???239。R22/139。R)(16)(五、固定液的選擇：相似相容原則 (P3233) 六、檢測器 ?檢測器的分類 ?檢測器的工作原理（熱導(dǎo)池、氫火焰） ?檢測器的應(yīng)用 七、色譜定量分析方法 ?校正因子：絕對校正因子、相對校正因子 ?歸一化法 ?內(nèi)標(biāo)法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法、比較法 ?外標(biāo)法 八、復(fù)習(xí)時結(jié)合習(xí)題和實驗 第三章 高效液相色譜法 ? 高壓 高速 高效 高靈敏度 ? 高沸點、熱不穩(wěn)定有機(jī)及生化試樣的高效分離分析方法。（氣相色譜法難以進(jìn)行分析） 一、 高效液相色譜法的特點 二、高效液相色譜儀主要部件 ? 高壓輸液泵 ? 梯度淋洗裝置 ? 進(jìn)樣裝置 ? 高效分離柱 ? 檢測器 紫外檢測器 光電二極管陣列檢測器 示差折光檢測器 熒光檢測器 三、基本原理與主要分離類型 1. 液 液分配色譜 固定相與流動相均為液體 （ 互不相溶 ） ； 基本原理： 組分在固定相和流動相上的分配； 流動相： 對于親水性固定液 ， 采用疏水性流動相 ， 即流動相的極性小于固定液的極性 （ 正相 色譜 ） ， 反之 ， 流動相的極性大于固定液的極性 （ 反相 色譜 ） 。 正相與反相的出峰順序相反 。 2. 液 固吸附色譜 基本原理 ：組分在固定相吸附劑上的吸附與解吸 。 適用于分離相對分子質(zhì)量中等的油溶性試樣 ，對具有官能團(tuán)的化合物和異構(gòu)體有較高選擇性； 3 .離子交換色譜 基本原理 ：組分在固定相上發(fā)生的反復(fù)離子交換反應(yīng) 。 應(yīng)用 ：離子及可離解的化合物 ， 氨基酸 、 核酸等 。 4. 離子對色譜 原理： 將一種 （ 或多種 ） 與溶質(zhì)離子電荷相反的離子 （ 對離子或反離子 ） 加到流動相中使其與溶質(zhì)離子結(jié)合形成疏水性離子對化合物 ， 使其能夠在兩相之間進(jìn)行分配 。 固定相：凝膠 (具有一定大小孔隙分布 )； 原理：按分子大小分離 。 小分子可以擴(kuò)散到凝膠空隙 ， 由其中通過 ， 出峰最慢；中等分子只能通過部分凝膠空隙 ， 中速通過；而大分子被排斥在外， 出峰最快；溶劑分子小 ， 故在最后出峰 。 可對相對分子質(zhì)量在 100105范圍內(nèi)的化合物按質(zhì)量分離 5. 尺寸排斥色譜 6. 親和色譜 原理 ：利用生物大分子和固定相表面存在的某種特異性親和力 ， 進(jìn)行選擇性分離 。 四、 流動相選擇 在選擇溶劑時，溶劑的極性是選擇的重要依據(jù)。 采用正相液 液分配分離時：首先選擇中等極性溶劑，若組分的保留時間太短，降低溶劑極性，反之增加。 也可在低極性溶劑中，逐漸增加其中的極性溶劑，使保留時間縮短。 常用溶劑的極性順序： 水 (最大 ) 甲酰胺 乙腈 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 二氧六環(huán) 四氫呋喃 甲乙酮 正丁醇 乙酸乙酯 乙醚 異丙醚 二氯甲烷 氯仿 溴乙烷 苯 四氯化碳 二硫化碳 環(huán)己烷 己烷 煤油 (最小 ) 五、分離類型選擇 第四章 電位分析法 一、 什么是電分析化學(xué)法 電分析化學(xué)法 —— 利用物質(zhì)的電學(xué)及電化學(xué) 性質(zhì)來進(jìn)行分析的方法。 二、電分析化學(xué)法分類： ?
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