有機(jī)結(jié)構(gòu)分析中科大有機(jī)質(zhì)譜法ms(1)(已修改)
2024-12-20 09:58 本頁(yè)面
【正文】 第一章 有機(jī)質(zhì)譜法 Organic Mass Spectroscopy 優(yōu)點(diǎn)： 1. 靈敏度高 2. 測(cè)定分子量，確定分子式 3. 分析 范圍廣（ 氣體、液體、固體） 4. 各種聯(lián)用技術(shù) 5. 新的電離、檢測(cè)技術(shù) 真空系統(tǒng)Vacuum System 進(jìn)樣系統(tǒng)Sample Inlet 檢測(cè)器Detector 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)Data System 質(zhì)量分析器Mass Analyser 離子源Ionization Source 質(zhì)譜儀的組成 Components of any Mass Spectrometer 進(jìn)樣系統(tǒng) 離子源 質(zhì)量分析器 檢測(cè)器 質(zhì)譜儀的主要性能指標(biāo) 1. 質(zhì)量范圍（ mass range） 質(zhì)譜儀所能測(cè)定的離子質(zhì)荷比的范圍。 四極質(zhì)譜： 1000以?xún)?nèi) 離子阱質(zhì)譜： ~ 6000 飛行時(shí)間質(zhì)譜： 無(wú)上限 2. 分辨率（ resolution） 分辨率 R是指質(zhì)荷比相鄰的兩質(zhì)譜峰的分辨能力。 若近似等強(qiáng)度的質(zhì)量分別為 M1及 M2的兩個(gè)相鄰峰 正好 分開(kāi)，則質(zhì)譜儀的分辨率定義為： R = 。 式中 M = 。 ?M = M2 M1 M ?M M1+M2 2 國(guó)際上： 1） R10%：兩峰間的峰谷高度為峰高的 10%時(shí)的測(cè)定值； 2）一般難以找到兩個(gè)質(zhì)量峰等高，且重疊的谷高正好等于峰高的 10%，則定義： R = ? 。 式中 a為其中一峰的峰高 5%處的峰寬 。 b為相鄰兩峰的中心距離 M ?M b a 低分辨率質(zhì)譜儀： R 1000 高分辨率質(zhì)譜儀： R ≧ 10000 （ FTICR MS： R可達(dá) 1?106） 利用高分辨率質(zhì)譜儀可測(cè)定精確的質(zhì)量數(shù)（分子式）！ 質(zhì)荷比均為 28 的分子： CO: N2: C2H4: 3. 靈敏度（ sensitivity） 對(duì)于一定樣品（如硬脂酸甲酯），在一定的分辨率情況下，產(chǎn)生一定信噪比（如 S/N50?1）的分子離子峰所需的樣品量。 質(zhì)譜圖 橫坐標(biāo)：質(zhì)荷比 (m/z) 縱坐標(biāo)： 相對(duì)豐度 (最強(qiáng)峰的強(qiáng)度定為 100%) 1008060402020C CH3O7710577105? CO120 (M+ )51434 0 6 0 8 0 10 0 12 0m / z相對(duì)豐度/(%) 苯乙酮的質(zhì)譜圖 苯乙酮的質(zhì)譜圖 離子源 （ Ionization Source） 電子轟擊電離（ electron impact ionization, EI） 化學(xué)電
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