[工學(xué)]氣相色譜法(已修改)
2025-10-26 00:06 本頁面
【正文】 第十三章 氣相色譜法 ? 分為氣固色譜（ GSC）、 氣液色譜（ GLC）。 ? 氣相色譜的流動相為氣體。即載氣，載氣 的功能僅是攜帶試樣、洗脫組分。 1載氣鋼瓶； 2減壓閥； 3凈化干燥管； 4針形閥； 5流量計(jì)； 6壓力表； 7進(jìn)樣器； 8色譜柱； 9檢測器； 10放大器； 11溫度控制器； 12記錄儀； 氣相色譜儀組成 1. 載氣系統(tǒng)：包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制 。常用載氣 N H He、 Ar， 輔助氣 O H2； 2. 進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器（六通閥、微量注射器 ） 及氣化室； 色譜定量分析的準(zhǔn)確度主要 取決于進(jìn)樣的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性 。 氣化 （ 室 ） 溫度要保證樣品瞬間氣化 。 3. 色譜柱 ：填充柱（填充固定相）或毛細(xì)管柱（內(nèi)壁涂有固定液）； 4. 檢測器 ：可連接各種檢測器，以熱導(dǎo)檢測器或氫火焰檢測器最為常見； 5. 記錄系統(tǒng) ：放大器、記錄儀或數(shù)據(jù)處理儀； 6. 溫度控制系統(tǒng) ：柱室、氣化室、檢測器的溫度控制。 色譜柱和固定相 填充柱和空心柱 氣相色譜中由于組分分子與載氣間無相互作用，實(shí)現(xiàn)分離的關(guān)鍵是固定相。 填充柱： 玻璃 、 金屬或聚四氟乙烯制 , 長 13m內(nèi)徑 24mm 可填充固體吸附劑或漬有固定液的擔(dān)體 固定液為在操作條件下不揮發(fā)的液體 ， 其液膜厚度 df為 空心柱（毛細(xì)管柱） ： 玻璃、金屬、彈性石英 長 1550m， 內(nèi)徑 250530μm 固定相為涂漬或化學(xué)鍵合在管壁的液膜 空心柱的分離效能高于填充柱 吸附劑和載體 ? 活性炭： 有較大的比表面積 ， 吸附性較強(qiáng) 。 ? 活性氧化鋁： 有較大的極性 。 適用于常溫下 O N CO、CH C2H C2H4等氣體的相互分離 。 CO2能被活性氧化鋁強(qiáng)烈吸附而不能用這種固定相進(jìn)行分析 。 ? 硅膠： 與活性氧化鋁大致相同的分離性能 ， 除能分析上述物質(zhì)外 ， 還能分析 CO N2O、 NO、 NO2等 ， 而且能夠分離臭氧 。 ? 分子篩： 堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽 （ 沸石 ） ， 多孔性 。 除了廣泛用于 H O N CH CO等的分離外 ， 還能夠測定 He、Ne、 Ar、 NO、 N2O等 。 ? 高分子多孔微球 （ GDX系列 ） ： 新型的有機(jī)合成固定相 （ 苯乙烯與二乙烯苯共聚 ） 。 適用于水 、 氣體及低級醇的分析 。 GSC固定相為固體，主要為一些具有表面吸附性的固體吸附劑。 特點(diǎn)： ? 性能與制備和活化條件有很大關(guān)系； ? 同一
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