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[理學]第十七章色譜分析法概述(已修改)

2024-10-28 21:31 本頁面
 

【正文】 概述 色譜法的起源和發(fā)展 1906年由俄國植物學家 Tsweet創(chuàng)立 。 播放動畫 。 ?色譜柱 —— 玻璃管 ?固定相 —— CaCO3顆粒 ?流動相 —— 石油醚 色帶 時至今日: 固定相 —— 除了固體 , 還可以是液體 。 流動相 —— 液體或氣體 , 超臨界流體 。 色譜柱 —— 各種材質(zhì)和尺寸 。 被分離組分 —— 不再僅局限于有色物質(zhì) 。 利用物質(zhì)的物理化學性質(zhì)建立的分離、分析方法。 實質(zhì):分離 。 目的:定性分析或定量分析 。 色譜法定義 色譜法的發(fā)展 1906年 , Tsweet 1931年,庫恩分離了 60多種類胡蘿卜素。 1940年,英國 Martin和 Synge提出液-液分配色 譜法。 1941年, Martin和 Synge提出用氣體代替液體作流動相的可能性, 11年后,又發(fā)表了從理論到實踐比較完整的氣-液色譜法,因此而獲得 1952年的諾貝爾化學獎。 1944年, Consden發(fā)展了紙色譜。 1949年, Macllean發(fā)展了薄層色譜。 1957年, Golay開創(chuàng)了毛細管柱氣相色譜法。 1956年, Van Deemter發(fā)展了速率理論。 20世紀 60年代末,出現(xiàn)了高效液相色譜。 20世紀 80年代初,發(fā)展了毛細管電泳, 90年代后,得到廣泛的發(fā)展和應用。之后,發(fā)展了毛細管電色譜法。 色譜法的分類 按流動相與固定相的狀態(tài)分類: 按操作形式分類 分配色譜: 利用分配系數(shù)的不同 吸附色譜: 利用物理吸附性能的差異 。 離子交換色譜 ( IEC): 利用離子交換原理 。 空間排阻色譜 (SEC): 利用排阻作用力的不同 。 親和色譜 按分離機制來分類: 色譜法的特點 分離效率高 復雜混合物,有機同系物、異構體。手性異構體。 靈敏度高 可以檢測出 (106)級甚至 (109)級的物質(zhì)量。 分析速度快 一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個試樣的分析。 應用范圍廣 氣相色譜:沸點低于 500℃ 的各種有機或無機試樣的分析。 液相色譜:高沸點、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。 不足之處: 被分離組分的定性較為困難。但是現(xiàn)在發(fā)展了各種聯(lián)用技術,彌補了它的不足。 色譜過程和基本原理 色譜過程 以用液-固吸附柱色譜法分離含 A、 B兩組分的混合物為例。 固定相:固體吸附劑,如
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