【正文】 Ⅰ 目錄 中文摘要????????????????????????? ? ????? 1 英文摘要?????????????????????? ? ???????? 2 1 緒論 ................................................................ 3 壓電材料和壓電效應(yīng) ............................................. 3 壓電陶瓷的結(jié)構(gòu) ................................................. 5 晶體結(jié)構(gòu) ................................................. 5 電疇 ..................................................... 6 固溶體 ................................................... 7 摻雜改性 ....................................................... 8 壓電陶瓷的制備工藝對(duì)材料性能的影響 .............................11 壓電陶瓷的研究現(xiàn) 狀 ............................................ 13 研究進(jìn)展 ................................................ 13 弛豫鐵電體 .............................................. 14 幾種 PZT 基陶瓷的特點(diǎn) .................................... 14 幾種常見的化合物添加劑 .................................. 16 研究背景和意義 ................................................ 16 2 實(shí)驗(yàn)部分 ........................................................... 18 實(shí)驗(yàn)藥品 ...................................................... 18 樣品制備 ...................................................... 18 樣品的表征方法 ................................................ 19 樣品的密度測(cè)定 .......................................... 19 X 射線衍射分析 （ XRD） ................................... 20 掃描電鏡分析 （ SEM） .................................... 20 壓電、介電性能的測(cè)試 .................................... 21 實(shí)驗(yàn)用主要儀器設(shè)備 ............................................ 22 3 結(jié)果與討論 ......................................................... 23 致密度分 析 .................................................... 23 XRD 分析 ..................................................... 23 SEM 分析 ..................................................... 24 介電、壓電性能 ................................................ 25 結(jié) 論 ................................................................ 29 謝 辭 ................................................................ 30 [參考文獻(xiàn) ] ........................................................... 31 1 PZTMS 基大功率 壓電陶瓷的制備與表征 摘 要 :本文 針對(duì)大功率壓電陶瓷的性能要求，選取 PZTMS 陶瓷體系，采用傳統(tǒng)固相法 制備 PZTMS 基 壓電陶瓷 。燒結(jié)后的樣品采用阿基米德排水法測(cè)得密度； 運(yùn)用 X 射線衍射、掃描電子顯微分析等分析測(cè)試手段對(duì) 陶瓷 相結(jié)構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu) 進(jìn)行 了 表征 ； 運(yùn)用 d33 測(cè)試儀、阻抗分析儀等 測(cè)量 樣品的 壓 電 、介 電性能 。 本文研究了 Nb、 Nd、 Ce 摻雜對(duì) PZTMS 基 陶瓷 微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響，分析了 產(chǎn)生這些現(xiàn)象的原因，為對(duì)該體系摻雜改性 的進(jìn)一步 研究提供了依據(jù) ； 同時(shí)研 究了燒結(jié)溫度對(duì) PZTMS 基陶瓷 的 壓電、介電 性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 ， 適量的 Nb、 Nd 和 Ce 摻雜均 能使壓電 陶瓷晶粒細(xì)化 ，得到均勻和致密 的陶瓷體 ， 并 提高 其 性能。 當(dāng) Nb2O5 含量為 .%， CeO2含量為 %， 燒結(jié)溫度為 1200℃ 時(shí)， 樣品 具有較好的綜合性能 ： εT 33 /ε0=97 Kp=、 Qm=66 d33=350pC/N，可以滿足大功率器件的要求。 關(guān)鍵詞 : PZTMS 壓電陶瓷；摻雜；燒結(jié)溫度；壓電性能；介電性能 2 The preparation and characterization of PZTMSbased high power piezoelectric ceramics Abstract： According to the performance requirements of highpower piezoelectric ceramics, the PZTMS ceramics were studied in this paper. PZTMS+xwt.%Nb2O5+ywt.%Nd2O3+wmol%CeO2 ceramics were fabricated using the conventional ceramic techniques. The bulk densities of the sintered specimens were measured based on the Archimede’s method. The crystallite structure was examined using an Xray diffraction(XRD) and the microstructure was observed using a scanning electron microscope(SEM). The piezoelectric and dielectric properties were measured by d33 meter and impedance analyzer etc. The effects of Nb, Nd and Ce doping on the structure and properties of PZTMS ceramics have been studied in this paper, as well as the reasons for these effects, which provide the foundations for further experiments. The effects of sintering temperature on the properties have also been studied. The results show that appropriate amount of Nb, Nd and Ce doping can improve the properties of piezoelectric ceramics by refining the grains, since this is helpful for making the structure uniform and dense. The ceramics with wt.% Nb2O5 and mol% CeO2 additions, sintered at 1200 ℃ , showed the optimized piezoelectric and dielectric properties with εT 33 /ε0 of 975, Kp of , Qm of 663 and d33 of 350pC/N, making the ceramics good candidates for highpower piezoelectric devices. Keyword: PZTMS piezoelectric ceramics。 doping。 sintering temperature。 piezoelectric and dielectric properties 3 1 緒論 壓電材料 和壓電效應(yīng) 壓電材料按其化學(xué)組成和形態(tài)分為壓電單晶、壓電陶瓷、壓電 高分子聚合物三類 (如圖 所示 )。與其它壓電材料相比，壓電陶瓷化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，易于制得各種形狀、尺寸和任意極化方向的產(chǎn)品，能通過摻雜或置換取代改性得到適合不同需要的具有不同特性的陶瓷，并且價(jià)格低廉，因而是一類重要的、國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)極為激烈的高技術(shù)功能 材料，在工業(yè)、民用和軍事產(chǎn)品 上應(yīng)用十分廣泛，包括濾波器、諧振器、傳感器、換能器等數(shù)十種器件。 圖 壓電材料的體系結(jié)構(gòu) 在某些電介質(zhì)的特定方向上施加壓力或拉力，電介質(zhì)的一些對(duì)應(yīng)的表面上分別出現(xiàn)正負(fù)束縛電荷，其電荷密度與施力大小成正比，這種現(xiàn)象就稱為壓電效應(yīng)。具有壓電效應(yīng)的材料稱為壓電材料。壓電效應(yīng)可分為正壓電效應(yīng)和逆壓電效應(yīng)。某些電介質(zhì)在沿一定方向上受到外力的作用而變形時(shí)，其內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生極化現(xiàn)象，同時(shí)在4 + ++ ++++ ++ +++ ++ E它的兩個(gè)相對(duì)表面上出現(xiàn)正負(fù)相反的電荷。當(dāng)外力去掉后，它又會(huì)恢復(fù)到不帶電的狀態(tài)，這種現(xiàn)象稱為正壓電效應(yīng) ，當(dāng)作用力的方向改變時(shí)，電荷的極性也隨之改變。相反，當(dāng)在電介質(zhì)的極化方向上施加電場(chǎng)，這些電介質(zhì)也會(huì)發(fā)生變形，電場(chǎng)去掉后，電介質(zhì)的變形隨之消失，這種現(xiàn)象稱為逆壓電效應(yīng)。如圖 所示。 ++ ++ +++ + ++ +++ 圖 (a） 正壓電效應(yīng)示意圖 圖 (b) 逆壓電效應(yīng)示意圖 晶體的壓電效應(yīng)可用圖 的示意圖來解釋。圖 (a)表示出壓電晶體中的質(zhì)點(diǎn)在某方向上的投影。晶體不受外力作用時(shí)，其正、負(fù)電荷重心重合，整個(gè)晶體的總電矩為零，因而晶體表面不帶電荷。但是當(dāng)沿某一方向?qū)w施加機(jī)械 力時(shí)，晶體就會(huì)發(fā)生由于形變而導(dǎo)致的正、負(fù)電荷重心不重合，也就是電矩發(fā)生了變化，從而引起晶體表面的荷電現(xiàn)象。圖 (b)是晶體受到壓縮時(shí)的荷電情況 。圖 (c)則是晶體受到拉伸時(shí)的荷電情況。在這兩種機(jī)械力的情況下，晶體表面帶電的符號(hào)相反。 圖 壓電效應(yīng)的機(jī)理 5 壓電陶瓷的 結(jié)構(gòu) 晶體結(jié)構(gòu) 目前最 廣泛應(yīng)用的壓電陶瓷主要是含鉛與無鉛體系，含鉛的主要是鋯鈦酸鉛及以鋯鈦酸鉛為基的二元、三元和四元體系，且已經(jīng)發(fā)展到五元；無鉛的主要是以鈦酸鋇、鈮酸鉀鈉及 以 其為基的體系等等。 晶體是內(nèi)部質(zhì)點(diǎn) 在三維空間按周期性重復(fù)排列的固體，宏觀晶體存在 32 種對(duì)稱型或是 32 種點(diǎn)群，其中有對(duì)稱中心的有 11 種，剩下無對(duì)稱中心的有 21 種，其中 20個(gè)表現(xiàn)出壓電效應(yīng)。從晶體結(jié)構(gòu)看，鈣鈦礦型、鎢青銅型、層狀鉍化合物、燒綠石型化合物以及以 PZT 為基的陶瓷都具有壓電效應(yīng)，而目前常用的壓電陶瓷 （ BT, PZT, NKN 等）都屬于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)。 這些體系共同的特點(diǎn)是都屬于鈣鈦礦結(jié)構(gòu) ，如圖 所示 ： （ 1） 分子式都可寫成ABO3型； (2)相應(yīng)的離子在晶胞中排列的位置也相同， A離子位于六面體的八個(gè)頂點(diǎn)上， B 離子位于六面體的