定量分析方法與驗(yàn)證(已修改)
2025-05-31 01:36 本頁面
【正文】 第四章 藥物定量分析與 分析方法驗(yàn)證 第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 第二節(jié) 定量分析方法特點(diǎn)（自學(xué)） 第三節(jié) 藥品分析方法的驗(yàn)證 第四節(jié) 生物樣品分析方法的基本要求 第一節(jié) 定量分析樣品的前處理方法 一、含鹵素有機(jī)藥物的分析 一、概 述 含鹵素有機(jī)藥物系指藥物分子結(jié)構(gòu)中所含鹵素直接與芳環(huán)或脂肪鏈相連者，而不包括某些有機(jī)藥物的鹵酸鹽或氫鹵酸鹽。 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)： C— X （一）含鹵素有機(jī)藥物 鹵素與脂肪鏈的 C原子相連者，鹵素與 C原子結(jié)合不牢固，可直接測定或水解后測定。 C l C H 2 C H 2C l C H 2 C H 2N C H 3氮芥 氟烷 1 鹵素與脂肪鏈碳原子相連 碘番酸 泛影酸 鹵素與芳環(huán)相連的藥物，鹵素與碳原子結(jié)合牢固，不能直接進(jìn)行測定，需經(jīng)處理后才能測定。 2 鹵素與芳環(huán)碳原子相連 碘苯酯 C HC H 3( C H 2 ) 8 C O O C H 2 C H 3I H NNFNC 2 H 5OC O O H諾氟沙星 B rB rB rB rCCOOH OS O3N a S O3N aO H磺溴酞鈉 （ 二 ） 含金屬的有機(jī)藥物 1. 含金屬有機(jī)藥物 2. 有機(jī)金屬藥物 : 金屬原子直接和碳原子以共價鍵相連，結(jié)合牢固，溶液中一般不能解離成離子狀態(tài)，需經(jīng)有機(jī)破壞后分析。 金屬原子不直接和碳原子相連，以金屬的有機(jī)酸及酚的鹽或配位化合物的形式存在 .如酒石酸銻鉀、富馬酸亞鐵、葡萄糖酸銻鈉等。 SC O O N aH g C 2 H 5富馬酸亞鐵 硫柳汞 卡巴胂 二 不經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法 直接測定法 經(jīng)還原分解后測定法 經(jīng)水解后測定法 (一 ) 直接測定法 Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+ 如：葡萄糖酸銻鈉的含量測定 碘量法 Sb5+ I Sb3+ + I2 Na2S2O3滴定 適用于金屬原子不直接與碳原子相連的或 C— M鍵結(jié)合不牢固的有機(jī)金屬藥物。（ 包括配位滴定、氧化還原滴定 ） 如：富馬酸亞鐵的含量測定 ChP(2021)鈰量法 鄰二氮菲做指示劑，微過量的硫酸鈰將紅色亞鐵配合物氧化成淺藍(lán)色高價鐵。 (二 ) 經(jīng)水解后測定法 堿水解后測定法 適于鹵素和碳原子結(jié)合不牢固的 含鹵素有機(jī) 藥物 回流 回流 Volhard法 銀量法 根據(jù)終點(diǎn)指示方法可分為： ? 1 莫爾法（ Mohr法，鉻酸鉀指示劑法） ? 2 佛爾哈德法（ Volhard法，硫酸鐵銨指示劑法） ? 3 法揚(yáng)氏法（ Fajans法，吸附指示劑法） 方 法 指示劑 滴定液 被滴定物 終點(diǎn)變化 莫爾法 K2Cr2O7 AgNO3 鹵化物 磚紅色 原理 佛爾哈德法 硫酸鐵銨 NH4SCN (KSCN) Ag+ 紅色 法揚(yáng)氏法 吸附指示劑 AgNO3 鹵化物 指示劑變色 例：十一烯酸鋅的測定 酸水解后測定法 十一烯酸鋅 稀鹽酸 十一烯酸 氧化鋅 EDTANa 滴定 (三 ) 經(jīng)還原分解后測定法 適用于碘原子與苯環(huán)直接相連的含鹵素有機(jī)藥物 。 NaOH Zn +3Na2ZnO2+3H2O +3NaI+2CH3COONa NaI的測定 CHP USP （ KIO3滴定法） AgNO3滴定 冰 HAC, 曙紅鈉指示劑 （ Fajans法） 泛影酸 三 經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法 (一 ) 濕法破壞 主要適用于含氮有機(jī)藥物、生物制品分析中 N、 P等測定的前處理 ? H2SO4HNO3 ? H2SO4HClO4 ? H2SO4K2SO4 ? HNO3KMnO4 分解劑 /消化劑 輔助分解劑 —— 凱氏定氮法 測定含有氨基和酰胺結(jié)構(gòu)的藥物結(jié)構(gòu) 原 理 將含氮藥物與硫酸在凱氏燒瓶中共熱，藥物分子中有機(jī)結(jié)構(gòu)被 “ 消化 ” 成 CO2和 H2O，有機(jī)結(jié)合的氮轉(zhuǎn)化為無機(jī)氮，與過量的硫酸結(jié)合為硫酸氫銨
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