【正文】 I 大連大學(xué) 20xx 屆畢業(yè)論文 （設(shè)計） 題目名稱： 2,6二氟 4氨基嘧啶的合成 所 在 學(xué) 院 ： 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院 專業(yè)（班級）： 化學(xué) 101 學(xué) 生 姓 名 ： 楊洪博 指 導(dǎo) 教 師 ： 李德鵬（副教授） 評 閱 人 ： 張殊佳 (教授 ) 院 長 ： 徐繼潤（教授） DALIAN UNIVERSITY II 2,6二氟 4氨基嘧啶的合成 總 計： 畢業(yè)論文 23 頁 表 格 9 表 插 圖 10 幅 指 導(dǎo) 老 師： 李德鵬 (副教授 ) 評 閱 人： 張殊佳 (教授 ) 完 成 日 期： 20xx 年 5 月 28 日 I 摘 要 2氨基 4,6二 氟 嘧啶是合成 2氨基 4,6二取代嘧啶的重要中間體，后者是醫(yī)藥、農(nóng)藥的重要中間體，超高效磺酰脲除草劑等都需要 2氨基嘧啶類化合物。嘧啶類化合物具有重要的生物活性，廣泛應(yīng)用于殺蟲劑、除草劑、殺菌劑和醫(yī)藥中間體而倍受人們關(guān)注。 本課題研究的內(nèi)容是 2,6二氟 4氨基嘧啶的合成。首先氟化鉀與環(huán)丁砜減壓蒸餾除水 ，然后加入 2,4,6三氯嘧啶，合成三氟嘧啶。然在三氟嘧啶里加入氨基鈉合成 2,6二氟 4氨基嘧啶。通過 考察 摩爾配比，反應(yīng)時間，溫度，壓力等因素， 以 提高 2,6二氟 4氨基嘧啶的產(chǎn)率。 為了提高產(chǎn)品的產(chǎn)率， 通過對文獻的參考 和 實驗變量 的 分析 ， 控制變量法控制反應(yīng)量和反應(yīng)條件， 對各步反應(yīng)進行一定的優(yōu)化，獲得了很好的結(jié)果。 研究表明， 160oC 下氟化鉀與 2,4,6三氯嘧啶摩爾比為 :1 時 ，合成三氟嘧啶的產(chǎn)率最高為 68%， 65oC 三氟嘧啶與氨基 鈉 反應(yīng) 20min，合成 2,6二氟 4氨基嘧啶的產(chǎn)率最高為 78%。最終產(chǎn)物和中間產(chǎn)物用 氫譜、 質(zhì)譜進行 了 表征。 關(guān)鍵詞： 2,6二氟 4氨基嘧啶； 2,4,6三氯嘧啶 ；氟化反應(yīng)；氨解反應(yīng) II ABSERACT 2amino4, 6difluorine pyrimidine is an important intermediate of synthesizing 2amino4,6disubstituted pyrimidine, and the latter is an important intermediate of pharmaceuticals and pesticides. Highefficient sulfonylurea herbicides, etc need 2amino pyrimidine pounds. Pyrimidine pounds are attracted more attention for its important bioactivity, and are extensively used in pesticides, herbicides and fungicides and medicine intermediate. The research content of the subject is the synthesis of 2,6difluorine4amino pyrimidine. Potassium fluoride and sulfolane go through vacuum distillation firstly, and 2,4,6trichloro pyrimidine will be added later for synthetizing of trifluoropyrimidine. And then sodium amide is added into trifluoropyrimidine to synthetize 2,6difluorine4aminopyrimidine. Inspected by the molar ratio, reaction time, temperature, pressure and other factors, productive rate of 2,6difluorine4amino pyrimidine can increase. The control variate method is used to control norm of reaction and reaction conditions and reference literatures and analysis of experimental variables. In order to improve the yield of product, each step reaction is carried on certain optimization to obtain a good result. Studies have shown that the molar ratio of potassium fluoride and 2,4,6trichloropyrimidine is :1 at 160oC, trichloropyrimidine yield is up to 68%. Trichloropyrimidine reacts with Sodium amide at 65oC, the highest yield of 2,6difluorine4aminopyrimidine is 78%. The final product and intermediate products were determined by HNMR, mass spectrometry analysis. Keywords:2,6difluorine4aminopyrimidine。 2,4,6trichloropyrimidine。 Fluorination。 Ammonolysis 目錄 III 摘 要 ............................................... 錯誤 !未定義書簽。 ABSTRACT .............................................. 錯誤 !未定義書簽。 1. 緒論 ................................................................ 1 嘧啶類化合物的意義 .............................................................................................. 1 2氨基嘧啶主要的應(yīng)用 ........................................................................................... 1 有機合成方面 ................................................................................................ 1 醫(yī)藥方面 ........................................................................................................ 1 鹵代嘧啶的合成方法 .............................................................................................. 2 2氨基 4,6二氯嘧啶的合成 ......................................................................... 2 2氨基 4,6二氯嘧啶的合成 ......................................................................... 2 5溴嘧啶衍生物的合成 [12~15] ....................................