【正文】 ............... 27 （三）作酸性染料緩染劑 ................................................................................. 28 （四）作印鏵絲織物精練時的地色保護(hù)劑 ......................................................... 28 第 3 頁 共 28 頁 一． 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置 稱取 純高錳酸鉀 (KMnO4)溶于 1L 蒸餾水中 ,再煮沸 15min 左右 ,待冷卻后蓋緊 ,避免與塵埃及有機(jī)物接觸 ,同時不可與強(qiáng)光接觸 .靜置數(shù)天后 ,用石棉過濾儲存于棕色試劑瓶中 ,并放置暗處 ,然后用草酸鈉標(biāo)定 . ０ .１ N Ｎ a2S2O3178。 5H2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 制備：稱?。玻?g 化學(xué)純粹的硫代硫酸鈉（Ｎ a2S2O3178。 5H2O），溶解于１Ｌ新煮沸（煮沸以驅(qū)除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并與水反應(yīng)生成碳酸，會使硫代硫酸鈉起分解作用．）而冷卻的，加有 無水碳酸鈉的蒸餾水中，攪動使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子蓋緊，待校準(zhǔn)． 制備或保存時應(yīng)注意下列幾點：日光能促進(jìn)Ｎ a2S2O3 溶液分解作用，所以Ｎ a2S2O3 溶液應(yīng)該保存在清潔的有色瓶中 ,盡可能避免和空氣接觸．制成的 Ｎa2S2O3溶液，它的濃度隨放置時間稍有改變，在最初１０－１４天中，濃度常常有些增加，過此以后濃度就會慢慢減?。粼谂渲萌芤簳r加入 Na2CO3，使其在溶液中的濃度約為 － %，就可以防止溶液的分解． 校準(zhǔn)：以化學(xué)純粹的重鉻酸鉀 K2Cr2O7 作基準(zhǔn)物校準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的規(guī)定． 原理：當(dāng)加于 K2Cr2O7中的ＫＩ及 HCl（或Ｈ 2ＳＯ 4）之量為過量時，析出的碘與重鉻酸鉀的量相當(dāng)．滴定時Ｎ a2S2O3 溶液的消耗量與析出的碘之量相 第 4 頁 共 28 頁 當(dāng)．因此，在滴定終了時硫代硫酸鈉的耗用量與重鉻酸鉀的量相當(dāng)． 操作：將化學(xué) 純粹的重鉻酸鉀放在１２０－１２５ ℃ 的烘箱內(nèi)烘１小時．冷卻后稱取 ０ .１ g，置于３００ ml 的定碘瓶中，加水５０ ml，加１０％ＫＩ溶液２０ ml 及６Ｎ HCl 溶液５ ml，充分搖動混和，蓋住瓶塞，在暗處靜置５ min，使碘充分析出，加水１００ ml 稀釋搖勻．然后由滴定管中滴下Ｎ a2S2O3溶液（開始滴定時不用加指示劑），滴至溶液顯現(xiàn)淡黃色（這時表示只有少量的碘留下）時，加入淀粉溶液３－５ ml，繼續(xù)用同一Ｎ a2S2O3溶液滴定至藍(lán)色消失，而變成三價鉻離子 Cr+++的綠色時為止（在這實驗中滴定最后所得的溶液并不是無色的，因為三價鉻離子使溶液當(dāng)有淡綠色）． 記錄Ｎ a2S2O3溶液用量后，再多加一滴Ｎ a2S2O3溶液，檢查是否已經(jīng)到達(dá)終點，如果這時顏色不再改變，表示滴定已經(jīng)完成． 根據(jù)碘的揮發(fā)性，碘量法的滴定必須在定碘瓶中冷的狀態(tài)下進(jìn)行． 計算： 校準(zhǔn)劑重量（純） Ｎ Ｎ a2S2O3＝──────────────────────── 所耗用被校準(zhǔn)液毫升數(shù)Ｘ校準(zhǔn)劑毫升克當(dāng)量 或： Ｎ Ｎ a2S2O3＝─────────── V 179。 式中 Ｎ Ｎ a2S2O3――要求得的硫代硫酸鈉規(guī)度 V――所耗用確定濃度的硫代硫酸 鈉毫升數(shù) ――校準(zhǔn)劑重鉻酸鉀的稱出量 ――重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量數(shù) . 6N 醋酸 (HAC)：將化學(xué)純粹的冰醋酸 350ml 用水稀釋至 1 升 . 第 5 頁 共 28 頁 １０％碘化鉀溶液 ：把１０ g 碘化鉀溶解于１００ ml 水中． 二 ． 指示劑 甲基橙 ? 為橙黃色粉末或結(jié)晶性鱗片，微溶于冷水，易溶于熱水，但不溶于酒精中． ? 變色范圍： ～ ，顏色由紅變至棕黃 ? 1%甲基橙指示液：溶解甲基橙 于 100ml 熱水中，如有必要，加以過濾． 甲基紅 ? 為暗紅色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中． ? 變色范圍： ～ ，顏色 由紅色變至黃色． ? 1%甲基紅指示液：溶解甲基紅 于 100ml 80%的酒精中，如有必要，加以過濾． 酚酞 ? 為白色的結(jié)晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中． ? 變色范圍： pH ～ 10，顏色由無色至紅色． ? 1%酚酞指示劑：溶解酚酞 1g 于 100ml 80%的酒精中，緩慢滴入 燒堿液到微紅色． ? 酚酞指示劑加入燒堿的原因：由于酒精放置時間久暫的不同，受 第 6 頁 共 28 頁 到外界所引起的氧化性也不一樣，因此呈現(xiàn)不同程度的酸性，若不預(yù)先用稀淡的燒堿加以中和，則酚酞指示劑本身勢必要消耗一定的堿，這對指示劑的要求是不恰當(dāng)?shù)?，所以必須?用稀堿液中和全部酒精經(jīng)氧化后生成的酸． １０％鉻酸鉀指示液 ? 溶解１０ g 化學(xué)純粹的鉻酸鉀 K2CrO4于１００ ml 水中． ０ .５％淀粉指示液 ? 將０ .５ g 氯化鋅（或水楊酸）溶解于１００ ml 水中，過濾煮沸．另取２ .５ g 可溶性淀粉，置于小研缽中，加少量水研勻使成細(xì)糊，倒入正在煮沸的氯化鋅（或氯化汞）溶液中，繼續(xù)煮沸３－５ min，并時加攪拌，冷卻后加水稀釋到５００ ml，擱置片刻，然后傾取基澄清液應(yīng)用． ? 氯化鋅的作用：作淀粉指示液保藏時的防腐劑，以防分解． 碘化鉀淀粉試紙 ? ?。保埃サ饣浫芤海?ml，加到５００ ml 的 %淀粉指示液中．然后將濾紙在碘化鉀淀粉溶液里浸漬片刻，取出烘干即成． 還原黃 G 試紙的制備 用還原染料浸染色時 (如卷染 ),需要測試染液中保險粉的用量是否足夠 !染液中保險粉用量可用還原黃 G 試紙進(jìn)行檢驗 :將試紙浸入染液， 3min 之內(nèi)應(yīng)由黃變藍(lán) ,如試紙變藍(lán)緩慢 ,即表明保險粉含量不足 ,必須增加用量 . 取還原黃 G ，用太古油 (潤濕劑 )調(diào)成漿狀，加入 100ml 熱水，加入 36176。 B233。燒堿 20ml，調(diào)勻后，加入 50℃熱水 (蒸餾水 )1000ml，加保險粉 第 7 頁 共 28 頁 10g，還原 10～ 15min。以白色濾紙浸入藍(lán)色隱色體中 3～ 5min，然后取出，在空氣中氧化、變成黃色、晾干即 成。 三．試劑的測定 1．次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測定 1.次氯酸鈉溶液中的有效成分以有效氯表示．有效氯含量的測定可用碘量法或亞砷酸鈉法．這里采用碘量法． 2.主要化學(xué)品： 硫代硫酸鈉（Ｃ．Ｐ．）、碘化鉀（Ｃ．Ｐ．）、冰醋酸（Ｃ．Ｐ．）、淀粉指示劑 3.試劑配制： 硫代硫酸鈉 C(Na2S2O3)=、醋酸Ｃ (HAC)=6mol/L 溶液、10％碘化鉀溶液 4.步驟： 準(zhǔn)確移取次氯酸鈉漂液 10ml，置于 500ml 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻 ．然后準(zhǔn)確移取 25ml，放入 250mL 三角瓶中，加入 50mL蒸餾水， 10mL 10%碘化鉀溶液， 10mL 6mol/L 的醋酸溶液，放置暗處5min．然后用 ，在溶液中變成微黃色時，加入 3mL %淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色褪去即為終點（半分鐘內(nèi)不再呈現(xiàn)藍(lán)色）．記錄所耗用的硫代硫酸鈉的量．作３個平行試驗，取平均值． 5.計算： NaClO + 2KI +H2O ? NaCl + I2 +2KOH I2 + 2Na2S2O3 ? 2NaCl + Na2S4O6 第 8 頁 共 28 頁 C(Na2S2O3) 179。 V(Na2S2O3) 有效氯（ g/L）＝ ──────────────179。 V 漂液 V 漂液 =(10/500) 179。 25 有效氯（ g/L）＝ 71 179。 C(Na2S2O3) 179。 V(Na2S2O3) ２．漂白粉中有效氯的測定 一般優(yōu)良的漂白粉含有效氯約 3050%。高濃度的漂白粉稱漂白精，含有效氯一倍于普通漂白粉。有效氯是指漂白粉的有效成份，即一定量的漂白粉與酸作用后所生成的氯量，用百分率表示。 用稱量瓶精確稱取試品約 5g，移置瓷研缽中 ,加少量水（約 20ml）研磨成勻和的糊狀 ,再 加水?dāng)嚢?,靜放數(shù)分鐘待粗粒沉降 ,傾出上層清液 ,經(jīng)漏斗注入500ml 的容量瓶中 ,研缽中殘存的試品仍加少許水研磨后注入容量瓶中 ,如此反復(fù)數(shù)次 ,最后將研缽洗凈 ,亦注入量瓶中 ,繼加水稀釋至刻度 ,搖勻 .用 50ml 的單標(biāo)移液管移取此勻和的試品溶液 50ml 于 300ml 錐形瓶中 ,再加水 100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯 ,加入 20ml 10%KI 溶液 ,試品即變成淡黃色 .加 6N HAC 15ml,試品即變成深黃色 ,用 硫代硫酸鈉滴定 ,愈速愈好 .滴至溶液成淡黃色時 ,加入淀粉溶液數(shù)滴 ,繼用 定 ,滴至試品藍(lán)色消失為止 . 計算公式 : 硫代硫酸鈉當(dāng)量濃度179。體積毫升數(shù)179。 179。 (100/1000) 有效氯 (Cl2)%＝ ────────────────────────── 試品重量179。 (50/500) 第 9 頁 共 28 頁 硫代硫酸鈉毫升數(shù)179。 有效氯 (Cl2)%＝ ──────────────── 179。 100 試品重量179。 50/500 ３．冰醋酸（ HAC） 測定百分含量 操作： 吸 10ml 冰醋酸于 1000ml 的容置瓶中，加入蒸餾水?dāng)噭颉? 吸稀釋后的冰醋酸 10ml 入三角瓶加蒸餾水 100ml 酚酞 2 滴 。 用 NaOH 滴定至紅色，另吸 10ml 濃冰醋酸稱重 W(冰醋酸 )。 計算： 179。 VNaOH(ml)179。 179。 100 X％＝ ────────────────179。 100％ W(冰醋酸 )179。 100 合格： HAC 含量 98＋ 1％。 ４．硫化堿（ Na2S） 測定百分含量： 操作： 用稱量瓶精確稱取試品 5g，溶于 100 毫升的水中，用水洗入 500 毫升的量瓶中，加水至標(biāo)記 ,用單標(biāo)移管吸取試品溶液 50 毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示劑，立即以 碘溶液滴定，滴至試品溶液呈藍(lán)色時為止。 第 10 頁 共 28 頁 計算： N(I2) 179。 V(I2) 179。（