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多晶體衍射分析-文庫吧

2025-07-01 11:51 本頁面


【正文】 2Θ 1 2Θ2 2Θ 2 入射線 2L1 2L2 2Φ 2Φ R 試樣 德拜法衍射幾何 ? 當相機直徑 2R=, θ=2L/2 ? 當相機直徑 2R=, θ=2L/4 ? 背射區(qū) ? 當相機直徑 2R=, θ=90176。 2L/2 ? 當相機直徑 2R=, θ =90176。 2L/4 ? Xray波長已知,所以計算出 θ角之后,可利用布拉格方程算出每對衍射圓弧所對應(yīng)的反射面的面間距。 ? 對于衍射現(xiàn)象相的對強度,當要求不很精確時,一般可用目測。把一張衍射花樣中的線條分為很強、強、中、弱、很弱等五級,也可以把最強的線條定為 100,余者則按強弱程度用百分數(shù)來表示。如需要精確的衍射強度數(shù)據(jù),則需要用衍射儀法,并且要通過衍射強度公式進行計算。 衍射花樣的指標法 ? ( 1)衍射圓環(huán)對應(yīng)的干涉指數(shù) ? 求出對應(yīng)于各個衍射弧對的 θ角,對應(yīng) θ θ2,用布拉格方程可以求出一系列 d d2,要知道被測物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),需要標定出每條衍射線的晶面指數(shù)(干涉指數(shù))。 衍射花樣的指數(shù)化就是確定每個衍射圓環(huán)所對應(yīng)的干涉指數(shù)。 ( 2)方法 )(4s i n 222222lkha ??????? :::s i n:s i n:s i n 321322212 NNN????222 lkhN ???立方晶系 ? 在進行指數(shù)化時,首先算出個衍射線條的 sin2θ順序列,然后對照,便可確定晶體結(jié)構(gòu)類型和推斷出個衍射線條的干涉指數(shù)。 hkl 100 110 111 200 210 211 220 221 300 310 311 … 點陣 N 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 … 簡單 N 2 4 6 8 10 … 體心 N 3 4 8 11 … 面心 衍射線序號 簡單立方 體心立方 面心立方 金剛石立方 hkl N Ni/N1 hkl N Ni/N1 hkl N Ni/N1 hkl N Ni/N1 1 100 1 1 110 2 1 111 3 1 111 3 1 2 110 2 2 200 4 2 200 4 220 8 3 111 3 3 211 6 3 220 8 311 11 4 200 4 4 220 8 4 311 11 400 16 5 210 5 5 310 10 5 222 12 4 331 19 6 211 6 6 222 12 6 400 16 422 24 8 7 220 8 8 321 14 7 331 19 333 511 27 9 8 300, 211 9 9 400 16 8 420 20 440 32 9 310 10 10 411,330 18 9 422 24 8 531 35 10 311 11 11 420 20 10 333,511 27 9 620 40 衍射線的干涉指數(shù) ? 從表中可以看出,四種結(jié)構(gòu)類型的干涉指數(shù)平方的順序比是各不相同的。簡單立方與體心立方的順序比是有差別的:它們的 Ni/N1順序比似乎相同,仔細分析有差別。從 Ni/N1順序比和衍射線相對強度(多重因子)兩方面來區(qū)分這兩種衍射花樣。 ( 3) Ka、 Kβ 線的劃分 ? 根據(jù)布拉格方程: ? 入射線中 Kα的強度比 Kβ大 35倍,因此衍射花樣中 Kα的強度也要比 Kβ大得多,是鑒別 Kα、 Kβ的重要依據(jù)。 常數(shù)??????????s ins in? 對一個未知結(jié)構(gòu)的衍射花樣指數(shù)化之后,便可確定晶體結(jié)構(gòu)類型,并可利用立方晶系的布拉格方程對每條衍射線計算出一個 a值。原則上講,這些數(shù)值應(yīng)該相同,但由于試驗誤差的存在,這些數(shù)值之間是少有差別的。 三、相機的分辨本領(lǐng) ? 照相機的分辨本領(lǐng)可用衍射花樣中兩條相鄰線條的分離程度來定量表征:它表示晶面間距變化時引起衍射線條位置相對改變的靈敏程度。 ddL ??? ????? RL 2?? t a n2 RddL ?????222 )(22s i n1s i n2?????ndnRR??????? 影響相機的分辨本領(lǐng)4個因素 ? 1、相機半徑越大,分辨本領(lǐng)越高。 ? 2、 Θ 角越大, 分辨本領(lǐng)越高。 ? 3、 Xray的波長越長,分辨本領(lǐng)越高。 ? 4、面間距越大,分辨本領(lǐng)越低。 Both used for basic powder Diffraction. Philips XRD Philips X’Pert Philips High Resolution 4Circle Bruker 4Circle 43 Xray衍射儀 ? 一、衍射儀的構(gòu)造及幾何光學(xué) ? 照相與衍射儀的區(qū)別 : ? 照相法較原始,優(yōu)缺點:攝照時間長, 1020小時;衍射線強度靠照片的黑度來估計,準確度不高;設(shè)備簡單,價格便宜,用試樣非常少( 1mg),衍射儀至少要 ;可記錄晶體衍射的全部信息,需要迅速確定晶體取向、晶粒度等時尤為有效;試樣太重不便于用衍射儀時必不可少的。 ? 相比之下,衍射儀法的優(yōu)點較多,速度快、強度相對精確、信息量大、精度高、分析簡單、試樣制備簡單等。衍射強度的測量是利用電子計數(shù)器 ? 衍射儀的發(fā)展 :勞埃相機、再有德拜相機、衍射儀 ? 衍射儀的思想是由布拉格提出: 在德拜相機的光學(xué)布置下,若有個儀器能接收到 Xray并記錄下來,那么讓它繞試樣旋轉(zhuǎn)一周,同時記錄轉(zhuǎn)角 θ和 Xray強度 I就可以得到等同于德拜像的效果??紤]到衍射圓錐的對稱性,只要轉(zhuǎn)半周即可 ? 關(guān)鍵要解決的技術(shù)問題: ① Xray接收裝置 計數(shù)管;②衍射強度必須適當加大,可使用板狀試樣;③相同的(hkl)晶面是全方向散射的,所以要聚焦;④記數(shù)管的移動要滿足布拉格條件。 由以下幾個機構(gòu)完成: ? Xray測角儀 解決聚焦和測量角度問題; ? 輻射探測儀 —解決記錄分析衍射線能量問題。 ? 是衍射儀的核心部件,相當于粉末法中的相機 ? ( 1)樣品臺 H: 與中心重合,誤差≤ ? ( 2) Xray源 ? ( 3)光路布置 : 光學(xué)布置上要求 S、 G位于同一圓周上,這個圓周角叫測角儀圓 ? ( 4)測角儀臺面: 狹縫
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