【正文】 原子力顯微鏡工作原理、成像模式及應(yīng)用。（微小力測量如何實現(xiàn)？納米量級力學(xué)性能測量）原理：利用微小探針與待測物之間交互作用力，來呈現(xiàn)待測物表面的物理特性。成像模式：應(yīng)用：已成為表面科學(xué)研究的重要手段。（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（2）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（3）在液體環(huán)境下成像對材料進行研究（4）測量、分析表面納米級力學(xué)性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等)：通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對應(yīng)一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。當(dāng)針尖被壓入表面時，那點曲線斜率可以決定材料的彈性模量，從力曲線上也能很好的反映出所測樣品的彈性、塑性等性質(zhì)。（5）實現(xiàn)對樣品表面納米加工與改性14． 什么是離子探針？離子探針的特點及應(yīng)用。離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。離子探針的原理是利用細小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對這些離子進行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。特點：1）可作同位素分析。2）可對幾個原子層深度的極薄表層進行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息。3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級時，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測極微量元素（50ppm）。4）可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特別是可分析氫。15． 場離子顯微鏡的成像原理（臺階邊緣的原子）。1）隧道效應(yīng)：若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應(yīng)”而穿過表面位壘進入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場致電離。2）導(dǎo)體表面電場與其曲率成正比：E≈U/5r，相同的電壓加上相同的導(dǎo)體，曲率越大，也就是越尖，導(dǎo)體上的電荷越密集，產(chǎn)生的電場越強。3）場離化原理：當(dāng)成像氣體進入容器后，受到自身動能的驅(qū)使會有一部分達到陽極附近，在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，使中性原子的正、負電荷中心分離而成為一個電偶極子。16． DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用處？（定量？比熱？）基本原理：當(dāng)試樣發(fā)生任何物理或化學(xué)變化時，所釋放或吸收的熱量使樣品溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰； 應(yīng)用：1）如果試樣在升溫過程中熱容有變化，則基線ΔTa就要移動，因此從DTA曲線便可知比熱發(fā)生急劇變化的溫度，這個方法被用于測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度； 2）合金狀態(tài)變化的臨界點及固態(tài)相變點都可用差熱分析法測定； 3）可以定量分析玻璃和陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變化； 4）被廣泛地用于包括非晶在內(nèi)的固體相變動力學(xué)研究； 5）可以用于研究凝膠材料燒結(jié)進程；17． DSC的基本原理及應(yīng)用。（縱坐標(biāo)是什么？）差示掃描量熱法（DSC）基本原理：根據(jù)測量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補償式差示量熱法和熱流式差示量熱法。功率補償式差示量熱法：1）試樣和參比物具有獨立的加熱器和傳感器，儀器由兩條控制電路進行監(jiān)控，一條控制溫度，使樣品和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一條用于補償樣品和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，通過功率補償電路使樣品與參比物的溫度保持相同；2）功率補償放大器自動調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流，使試樣與參比物的溫度始終維持相同； 3）只要記錄試樣放熱速度隨T（或t）的變化，就可獲得DSC曲線?？v坐標(biāo)代表試樣放熱或吸熱的速度，橫坐標(biāo)是溫度T（或時間t）。應(yīng)用：1）樣品焓變的測定；2）樣品比熱的測定；3）研究合金的有序無序轉(zhuǎn)變18． 影響DTA和DSC曲線形態(tài)的因素主要有哪些？（加熱速度，樣品比熱，氣氛）影響DTA（差熱分析）曲線形態(tài)的因素：實驗條件、儀器因素、試樣因素等； 實驗條件：① 升溫速率：程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高溫方向遷移以及峰形越陡；②不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對DTA曲線的影響很大，有些場合可能會得到截然不同的結(jié)果；③ 參比物：參比物與樣品在用量、裝填、密度、粒度、比熱及熱傳導(dǎo)等方面應(yīng)盡可能相近，否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變化的假峰。影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：實驗條件、儀器因素、試樣因素等； 實驗條件：① 升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一般采用10℃/min；② 氣氛對DSC定量分析中峰溫和熱焓值的影響是很大的。③ 參比物：參比物的影響與DTA相同。19． 熱重分析應(yīng)用？1）主要研究在空氣中或惰性氣體中材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學(xué)變化； 2）還廣泛用于研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過程，如測定水分、揮發(fā)物和殘渣，吸附、吸收和解吸，氣化速度和氣化熱，升華速度和升華熱；3）可以研究固相反應(yīng)，縮聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的組成； 4）以及利用特征熱譜圖作鑒定等。20． 什么是穆斯堡爾效應(yīng)？穆斯堡爾譜的應(yīng)用。（橫坐標(biāo)？低溫？）無反沖核γ射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應(yīng)：若要產(chǎn)生穆斯堡爾效應(yīng)，反沖能量ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應(yīng)； 應(yīng)用：1）可用于測定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量； 2）可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解；3）可以用于判斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測定反鐵磁性的奈爾點、居里點和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機理研究。21． 產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件。（衍射角由什么決定？幾何關(guān)系）必要條件： 1）滿足布拉格方程 2dsiqn=nl2）能夠被晶體衍射的X射線的波長必須小于或等于參加反射的衍射面中最大面間距的二倍；l163。2d充分條件：1）衍射角：由晶胞形狀和大小確定22． 影響衍射強度的因素。1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置； 2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目； 3）試樣對X射線的吸收； 4)衍射晶面的數(shù)目； 5）衍射線的位置； 6）溫度因子；23． 物相定性分析、定量分析的原理。（強度與什么有關(guān)？正比含量嗎？如何校正基體吸收系數(shù)變化對強度的影響?）物相定性分析：每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點陣類型、單胞大小、單胞中原子（離子或分子）的數(shù)目及其位置等等，而這些參數(shù)在X射線衍射花樣中均有所反映；某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置以及強度，是該種物質(zhì)的特征，因而可以成為鑒別物相的標(biāo)志。物相定量分析原理：各相衍射線的強度，隨該相含量的增加而提高；由于試樣對X射線的吸收，使得“強度”并不正比于“含量”，而須加以修正。1）采用單線條法（外標(biāo)法）：混合樣中j相某線與純j相同一根線強度之比，等于j相的重量百分?jǐn)?shù)；2）采用內(nèi)標(biāo)法：將一種標(biāo)準(zhǔn)物摻入待測樣中作為內(nèi)標(biāo)，并事先繪制定標(biāo)曲線。3）采用K值法及參比強度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標(biāo)法相比，不用繪制定標(biāo)曲線；4）采用直接對比法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而直接利用樣品中各相的強度比值實現(xiàn)物相定量的方法。24． 晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關(guān)系。KgBcosq德拜謝樂公式： D=D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長晶粒的細化能夠引起X射線衍射線條的寬化； 25． 內(nèi)應(yīng)力的分類及在衍射圖譜上的反映。第一類：在物體較大范圍（宏觀體積）內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，此類應(yīng)力的釋放，會使物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。第一類內(nèi)應(yīng)力又稱“宏觀應(yīng)力”或“殘余應(yīng)力”。宏觀應(yīng)力使衍射線條位移。第二類：在數(shù)個晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，一般能使衍射線條變寬，但有時亦會引起線條位移。第三類：在若干個原子范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，如各種晶體缺陷（空位、間隙原子、位錯等）周圍的應(yīng)力場、點陣畸變等，此類應(yīng)力的存在使衍射強度降低。26． 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。（應(yīng)用及特點）（SEI）：1）特點：圖像分辨率比較高；二次電子信號強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，僅對微區(qū)刻面相對于入射電子束的角度十分敏感；二次電子能量較低，其運動軌跡極易受電場和磁場的作用從而發(fā)生改變，不易形成陰影；二次電子信號特別適用于顯示形貌襯度，用于斷口檢測和各種材料表面形貌特征觀察；SE本身對原子序數(shù)不敏感，但其產(chǎn)額隨（BSE產(chǎn)額）增大而略有上升；SE能反映出表面薄層中的成分變化；通常的SE像就是形貌襯度像應(yīng)用：SE研究樣品表面形貌最有用的工具；SE也可以對磁性材料和半導(dǎo)體材料進行相關(guān)的研究（BSEI）：1）特點：樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子強度較高，而吸收電子強度較低，形成成分襯度；樣品表面不同的傾斜角會引起B(yǎng)SE數(shù)量的不同，樣品表面的形貌對其也有一定的影響；傾角一定，高度突變，背散射電子發(fā)射的數(shù)量也會改變；背散射電子能量高，離開樣品后沿直線軌跡運動；樣品表面各個微區(qū)相對于探測器的方位不同，使收集到的背散射電子數(shù)目不同；檢測到的信號強度遠低于二次電子，粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。應(yīng)用：背散射電子像襯度應(yīng)用最廣泛的是成分襯度像，與SE形貌像（或BSE形貌相）相配合，可以方便地獲得元素和成分不同的組成相分布狀態(tài)。27． 掃描電鏡圖像襯度（形貌襯度、原子序數(shù)襯度）。（產(chǎn)額）1）表面形貌襯度；電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別表現(xiàn)為信號強度的差別，從而在圖像中顯示形貌襯度。SE形貌襯度像的一大特點是極富立體感。原理：利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到形貌襯度圖像。應(yīng)用：二次電子和背散射電子信號強度是試樣表面傾角的函數(shù)，均可用形成樣品表面形貌襯度。SE的產(chǎn)額隨樣品各部位傾斜角θ（電子束入射角）的不同而變化2）原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（化學(xué)成分）差別而形成的襯度。原理：利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。應(yīng)用：背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。28． 什么是電子探針？電子探針的原理、特點及工作方式。(檢測的信號)電子探針X射線顯微分析儀是一種微區(qū)成分分析的儀器。檢測的信號是特征X射線。利用電子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負離子（二次離子），用X射線分析器進行分析。特征X射線的波長（能量）——確定待測元素；特征X射線強度——確定元素的含量。第二篇：材料現(xiàn)代分析測試方法一、名詞解釋（共有20分，每小題2分。）：指物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射的現(xiàn)象。：X射線或電子束激發(fā)固體中原子內(nèi)層電子使原子電離，此時原子(實際是離子)處于激發(fā)態(tài)，將發(fā)生較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過程，此過程發(fā)射的電子。：入射電子與固體作用后又離開固體的電子。：入射離子轟擊固體時，當(dāng)表面原子獲得足夠的