【正文】 基本原理及應用。15． 場離子顯微鏡的成像原理（臺階邊緣的原子）。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的成分信息。離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。成像模式：應用：已成為表面科學研究的重要手段。恒高模式：始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描，隨樣品表面高低起伏，隧道電流不斷變化。5）在觀測材料表面結(jié)構(gòu)的同時，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS），從而可以研究材料表面化學結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。金屬探針安置在三個相互垂直的壓電陶瓷（Px、Py、Pz）架上，當在壓電陶瓷器件上施加一定電壓時，由于壓電陶瓷器件產(chǎn)生變形，便可驅(qū)動針尖在樣品表面實現(xiàn)三維掃描；隧道譜應用：可對樣品表面顯微圖像作逐點分析，以獲得表面原子的電子結(jié)構(gòu)（電子態(tài)）等信息。4）可進行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。特點：1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個能級能量有關(guān)。真空紫外光源只能激發(fā)樣品中原子、分子的外層價電子或固體的價帶電子?；瘜W位移的量值與價電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。(3)是一種無損分析。最大特點是可以獲得豐富的化學信息，它對樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。3）工作條件要求嚴格：探頭必須保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中斷，否則導致探頭功能下降甚至失效。3）譜線重復性好：沒有運動部件，穩(wěn)定性好，沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析。能譜儀：利用X射線的能量不同來展譜。1）能量分辨率高——突出的優(yōu)點，分辨率為5eV 2）峰背比高：這使WDS所能檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10，大約可檢測100 ppm。當A元素的特征x射線能量高于B元素的吸收限(或相反)時，則A元素的特征X射線也可以激發(fā)B元素，于是產(chǎn)生兩種影響，其中A元素的特征x熒光照射量率削弱的為吸收效應?？赏ㄟ^相應的實驗將它們識別。6． X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應用（適用），什么是基本體吸收效應？如何消除？ 定性分析： 在譜儀上配上計算機，可以直接給出試樣內(nèi)所有元素的名稱。若與此相應的躍遷能級有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級躍到高能級從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0hν1，頻率降低為ν0ν1?？梢赃M行半導體、陶瓷等無機材料的分析。俄歇電子產(chǎn)率：5． 拉曼光譜分析的基本原理及應用。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特征輻射，也稱為熒光輻射。（1）現(xiàn)象/規(guī)律：二次電子、背散射電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射線（2）獲得不同的顯微圖像或有關(guān)試樣化學成分和電子結(jié)構(gòu)的譜學信息 4． 光電效應、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應，熒光產(chǎn)率與俄歇電子產(chǎn)率。應用：X射線被物質(zhì)散射時，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。（1）現(xiàn)象/現(xiàn)象：散射X射線（想干、非相干）、熒光X射線、透射X射線、俄歇效應、光電子、熱能（2）①光電效應：當入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn) 生光電效應。第一篇：2016《材料現(xiàn)代分析測試方法》復習題《近代材料測試方法》復習題1． 材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個層次？分別可以用什么方法分析？答：化學成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析化學成分分析——常規(guī)方法（平均成分）：濕化學法、光譜分析法——先進方法（種類、濃度、價態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、光電子能譜、俄歇電子能譜 晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射顯微結(jié)構(gòu)分析：光學顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡2． X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進行哪些科學研究工作，有哪些實際應用？答： 除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過程之中，基本上可以歸為兩大類：一部分可能變成次級或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時，激發(fā)出光電子或俄歇電子。應用：光電效應產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。相干散射是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。特征X射線產(chǎn)生機理。特征輻射：俄歇效應：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電子所吸收，使之受激發(fā)而成為自由電子。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？（振動能級）原理：,非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分, 統(tǒng)稱為拉曼效應。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。（2）分子處于振動的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。確定某元素的存在，除要找到易識別的某一強線外，最好找出另一條強度高的線條，以免誤認。定量分析：如果沒有影響射線強度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強度與該元素在試樣內(nèi)的原子分數(shù)成正比。吸收包括兩部分：一次X射線進入試樣時所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時所受的吸收。3）采集效率低，分析速度慢。優(yōu)點：1）分析速度快：同時接收和檢測所有信號，在幾分鐘內(nèi)分析所有元素。缺點：1）能量分辨率低：在130 eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴重。8． XPS的分析原理是什么？（什么效應）光電效應：在外界光的作用下，物體（主要指固體）中的原子吸收光子的能量，使其某一層的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運動，直到這些電子到達表面。它的缺點是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。氧化態(tài)愈高，則化學位移愈大。測量固體表面價電子和價帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學鍵、研究振動結(jié)構(gòu)。能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。對于能量為50eV2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，深度分辨率約為l nm,，橫向分辨率取決于入射束斑大小。12． 掃描隧道顯微鏡基本原理及特點、工作模式。在樣品表面選一定點，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)改變偏壓值從負幾V~正幾V，同時測量隧道電流，便可獲得隧道電流隨偏壓的變化曲線，即掃描隧道譜。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時做到的。6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。適于觀察表面起伏不大的樣品。（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（2）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（3）在液體環(huán)境下成像對材料進行研究（4）測量、分析表面納米級力學性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等)：通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對應一系列針尖不同位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。離子探針的原理是利用細小的高能（能量為1~20keV）離子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對這些離子進行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強度，確定固體表面所含元素的種類及其含量。3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級時，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。1）隧道效應：若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級能態(tài)，該電子將有較高的幾率通過“隧道效應”而穿過表面位壘進入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場致電離。（縱坐標是什么？）差示掃描量熱法（DSC）基本原理：根據(jù)測量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補償式差示量熱法和熱流式差示量熱法。影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：實驗條件、儀器因素、試樣因素等； 實驗條件：① 升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一般采用10℃/min；② 氣氛對DSC定量分析中峰溫和熱焓值的影響是很大的。（橫坐標？低溫？）無反沖核γ射線發(fā)射和共振吸收現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應：若要產(chǎn)生穆斯堡爾效應，反沖能量ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應； 應用：1）可用于測定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量； 2）可用于研究碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解；3）可以用于判斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測定反鐵磁性的奈爾點、居里點和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點；也可用于測定易磁化軸，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細胞色素等范圍極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應機理研究。1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置； 2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目； 3）試樣對X射線的吸收； 4)衍射晶面的數(shù)目； 5）衍射線的位置； 6）溫度因子；23． 物相定性分析、定量分析的原理。3）采用K值法及參比強度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標法相比，不用繪制定標曲線；4）采用直接對比法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而直接利用樣品中各相的強度比值實現(xiàn)物相定量的方法。第一類內(nèi)應力又稱“宏觀應力”或“殘余應力”。26． 掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。（產(chǎn)額）1）表面形貌襯度；電子束在試樣上掃描時任何兩點的形貌差別表現(xiàn)為信號強度的差別，從而在圖像中顯示形貌襯度。SE的產(chǎn)額隨樣品各部位傾斜角θ（電子束入射角）的不同而變化2）原子序數(shù)襯度：原子序數(shù)襯度是試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（化學成分）差別而形成的襯度。(檢測的信號)電子探針X射線顯微分析儀是一種微區(qū)成分分析的儀器。第二篇：材料現(xiàn)代分析測試方法一、名詞解釋（共有20分，每小題2分。：入射離子轟擊固體時，當表面原子獲得足夠的動量和能量背離表面運動時，就引起表面粒子（原子、離子、原子團等）的發(fā)射，這種現(xiàn)象稱為濺射。最大）：當有機化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時，其吸收帶的最大吸收峰波長或位置（向移動，這種現(xiàn)象稱為藍移（或紫移，或“向藍”）。），即長波部分、中間部分和短波部分，其中中間部分包括（紅外線）、（可見光）和（紫外線），統(tǒng)稱為光學光譜。分子散射包括（瑞利散射）與（拉曼散射）兩種。2≠0）。 射線衍射方法有、和。（√）*HKL的基本性質(zhì)為：r*HKL垂直于正點陣中相應的（HKL）晶面，其長度r*HKL等于(HKL)之晶面間距dHKL的2倍。（）。（）。A、X射線衍射線分析 B、紅外光譜 C、原子吸收光譜 D 紫外光譜子能譜m)的物相鑒定，可以選擇（D）。A、紅外光譜 B、透射電鏡 C、X射線光電子能譜 D 紫外光電子能譜，一般應選用（A）電子探針儀，A、波譜儀型 B、能譜儀型，可以選擇（C）。答：分子能級躍遷的類型主要有分子電子能級的躍遷、振動能級的躍遷和轉(zhuǎn)動能級的躍遷。干涉指數(shù)表示的布拉格方程為2dHKLsinl為掠射角或布拉格角，q，式中d為（hkl）晶面間距，n為任意整數(shù)，稱反射級數(shù)，l=nq答：晶面指數(shù)表示的布拉格方程為2dhklsin？試將各種信號的分辨率高低作一比較。187。歸納起來有：誘導效應、共軛效應、鍵應力的影響、氫鍵的影響、偶合效應、物態(tài)變化的影響等。7．透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用