【正文】 ...................................................................................................... 30 第六章 車間布局 ............................................................................................................................................... 31 車間布置設(shè)計的依據(jù) ............................................................................................................................... 29 車間布置設(shè)計應(yīng)考慮的因素 .................................................................................................................. 30 車間布置設(shè)計的程序 ............................................................................................................................... 32 車間設(shè)計的成果 ....................................................................................................................................... 31 區(qū)域布置和工藝設(shè)備布置的合理論證 ................................................................................................ 31 第七章 其他工程 ............................................................................................................................................... 32 控制點的設(shè)置及說明 ............................................................................................................................... 34 安裝操作規(guī)程 ............................................................................................................................................ 32 附錄一 ..................................................................................................................................................................... 38 設(shè)備一覽表 ............................................................................................................................................................ 38 附錄二 ..................................................................................................................................................................... 39 工藝流程簡圖 ................................................................................................................................................... 39 附錄三 ..................................................................................................................................................................... 39 廠房平面布局圖 ............................................................................................................................................... 39 參考文獻(xiàn) ................................................................................................................................................................. 40 3 第一章 概 述 4氯 2硝基苯酚是藥物氯唑沙宗的重要中間體，氯唑沙宗是一種廣泛使用的中樞性肌肉松弛藥，用于各種急、慢性扭傷挫傷，肌肉勞損等引起的軟組織疼痛以 及由中樞神經(jīng)引起的肌肉痙攣疼痛等，總有效率達(dá) 98． 59％ ，其生產(chǎn)工藝和復(fù)方技術(shù)成為制 ,藥界研究的熱點 ,本文研究了 4氯 2硝基苯酚的合成工藝，側(cè)重改進(jìn)合成中間體 4氯2硝基苯酚的水解工藝，通過優(yōu)化水解條件，提高產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn)成本和減少污染 。 設(shè)計 依據(jù) 配料比： 2,5二氯硝基苯 :氫氧化鈉 :水 =1::(重量比 ) 在 3000 升壓熱釜中加入 2100 升水及 675 公斤 30%液堿，攪拌均勻后取樣分析，氫氧化鈉的濃度應(yīng)為 7580 克 /升。然后加入 400 公斤 2,5二氯硝基苯，密閉反 應(yīng)釜，加熱至 60℃左右，開動攪拌，在 小時內(nèi)升溫至 130136℃反應(yīng) 10 小時。反應(yīng)畢，壓送至結(jié)晶鍋，在 8090℃時加入 300 公斤工業(yè)鹽，使比重達(dá)到 (25℃ )，于25℃過濾。得 100%4氯 2硝基 苯 酚鈉鹽 324 公斤，收率為 90%。用鹽酸酸化即得 4氯 2硝基酚。 生產(chǎn)任務(wù)： 800 噸 /年。 生產(chǎn)方法：間歇反應(yīng) 反應(yīng)原理 2,5二氯硝基苯 與 氫氧化鈉水溶液 在 高溫下發(fā)生水解反應(yīng) 水，形成 酚的鈉鹽 。反應(yīng)如下： C lC lN O 2O N aC lN O 22 N a O H N a C l H 2 O 物料 理化 性質(zhì) 2,5二氯硝基苯 ： 相對密度 (75℃ )。熔點 56℃ 。沸點 267℃ 。不溶于水 ,溶于氯仿、熱乙醇、乙醚、二硫化碳和苯。性狀從乙醇中結(jié)晶得棱柱體或片狀體，4 從醋酸乙酯中結(jié)晶得片狀體。 2,5 二氯硝基苯 可 由對二氯苯以混酸硝化，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水洗 、中的、分離而得。 氫氧化鈉 ： 氫氧化鈉，化學(xué)式為 NaOH，俗稱燒堿、火堿、苛性鈉，為一種具有很強腐蝕性的強堿，一般為片狀或顆粒形態(tài)，易溶于水 (溶于水時放熱 )并形成堿性 溶液 ，另有潮解性，易吸取空氣中的水蒸氣。 NaOH 是化學(xué)實驗室其中一種必備的化學(xué)品，亦為常見的化工品之一。純品是無色透明的 晶體 。密度 179。熔點 ℃ 。沸點 1390℃ 。工業(yè)品含有少量的氯化鈉和碳酸鈉，是白色不透明的固體。有塊狀、片狀、粒狀和棒狀等。 水 ： 分子量： ， 密度： 1g/cm3， 熔點： 0℃ ， 沸點： 100℃ (1atm)。 在常溫常壓下為無色無味的透明液體 。 工藝設(shè)計 對硝基苯甲酸乙酯 的傳統(tǒng)制備方法是以濃硫酸作催化劑進(jìn)行 酯 化反應(yīng)，產(chǎn)率一般在 75%左右， 濃硫酸雖價廉，催化活性高，但反應(yīng)復(fù)雜、副反應(yīng)多、產(chǎn)品色澤較深，后續(xù)處理麻煩，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，有廢酸排放造成環(huán)境污染。近期也有報道采用雜多酸、 鎢鍺酸、苯磺酸、甲磺酸、固體酸和稀土配合物等作為新型催化劑。但由于催化劑價格較高或具有一定毒害性，限制了其工業(yè)推廣。 本設(shè)計采用 2,5二氯硝基苯在氫氧化鈉水溶中水解 法來生產(chǎn) 4氯 2硝基 酚 ，以2,5二氯硝基苯 作 為起始原料，經(jīng)過 水解 、 結(jié)晶、過濾 、 酸化 等化學(xué)、物理過程生產(chǎn)4氯 2硝基苯酚 產(chǎn)品。 本設(shè)計主要分為 兩個 工段 ： 第一工段為反應(yīng)階段 、 第 二 工段為精制階段。 (1) 生產(chǎn)工藝流程 每個單元操作均有各種典型的設(shè)備組合型式，通過以上各單元操作的合適設(shè)備組水 30%氫氧化鈉 2,5二氯硝基苯 130136℃反應(yīng) 結(jié)晶鍋 工業(yè)鹽 過濾 鹽酸酸化 5 合形成了相應(yīng)的生產(chǎn)流程。每個單元操作的設(shè)備類型選擇要根據(jù)生產(chǎn)工藝性質(zhì)需要和設(shè)計者經(jīng)驗來確定，而設(shè)備的大小則需要進(jìn)行物料衡算和能量衡算，并考慮設(shè)備的制備性能。 (2) 工藝流程圖 (3) 工藝過程說 明 A、 水解 反應(yīng) (預(yù)計 該過程 13h) 在 3000 升壓熱釜中加入 2100 升水及 675 公斤 30%液堿 ， 開動攪拌， 攪拌均勻后，停攪拌，取樣分析，氫氧化鈉的濃度應(yīng)為 7580 克 /升，如果堿液合格，再向反應(yīng)釜加入 400 公斤 2,5二氯硝基苯，密閉 水解 反應(yīng)釜 R101，加熱至 60℃左右，開動攪拌，在 小時內(nèi)升溫至 130136℃反應(yīng) 10 小時。 B、 析出結(jié)晶 (預(yù)計該過程 3h) 反應(yīng)完 畢，壓送至結(jié)晶釜 R201，待反應(yīng)液冷卻到 8090℃，在 8090℃時加入 300公斤工業(yè)鹽，使比重達(dá)到 (25℃ )， 待 結(jié)晶 鍋 溫度降至 25℃時，用作下一步處理。 C、 離心 過濾 (預(yù)計該過程 ) 將 結(jié)晶 鍋 中物料放入離心機 M201 中， 將料攤開，將含水甩凈，全速甩 小時 。 6 D、 鹽酸酸化 (預(yù)計該過程 ) 將 離心分離所得的濾餅放入 酸化 反應(yīng)釜 R202 中，加 鹽酸酸化 攪勻。 E、離心過濾 (預(yù)計該過程 ) 將酸化結(jié)束的物料放入離心機 M202 中，將料攤開，將含水甩凈，全速甩 小時。 F、氣流干燥 (預(yù)計需要 1h) 將離心機 M202 離心所得濾餅均勻放入氣流干燥器中，待含水量低于 1%時放料，得最終產(chǎn)物對硝基苯甲酸乙酯結(jié)晶。 7 第二章 物料衡算 物料衡算是根據(jù)原料與產(chǎn)品之間的定量轉(zhuǎn)化關(guān)系，計算原料的消耗量，各種中間產(chǎn)品、產(chǎn)品和副產(chǎn)品的產(chǎn)量，生產(chǎn)過程中各階段的消耗量以及組成，進(jìn)而為熱量衡算、其他工藝計算及設(shè)備計算打基礎(chǔ)。 物料衡算是以質(zhì)量守恒定律為基礎(chǔ)對物料平衡進(jìn)行計算。物料平衡是指“在單位時間內(nèi)進(jìn)入系統(tǒng) (體系 )的全部物料質(zhì)量必定等于離開該系統(tǒng)的全部物料質(zhì)量再加上損失掉的和積累起來的物科質(zhì)量”。 生產(chǎn)安排 生產(chǎn)要求： 年生產(chǎn)量為 800 噸；年工作日為 300 天； 收率為 90%。 根據(jù)生產(chǎn)工藝過程可知共需操作時間為 小時 (投 料時間 +反應(yīng)時間 +處理時間 )，利用間歇反應(yīng)，設(shè)計 分兩條生產(chǎn)線生產(chǎn)，每天每條生產(chǎn)線生產(chǎn) 3 批，則年產(chǎn)批次為 1800 批。 操作時間安排甘特圖 13h 3h 1h 14h 時間 水解 反應(yīng) 釜 R101的物料衡算 根據(jù)反推法： 日產(chǎn)量 800 噸 /300 天 = 噸 /天 ， 每天 兩條生產(chǎn)線生產(chǎn)，每條生產(chǎn)線生產(chǎn) 3 批 ， 設(shè)每批產(chǎn) 2硝基苯酚 。 則每批 產(chǎn) 4氯 2硝基苯酚鈉 。 總 收率 90%， 則 4氯 2硝基苯酚 ， n(2,5二氯硝基苯 )： n(4氯 2硝基苯酚 )=1:1 M(2,5二氯硝基苯 )= ； M(4氯 2硝基苯酚 )= ； M(4氯 2硝基苯酚鈉 )= 8 收率 =產(chǎn)品 /(m(2,5二氯硝基苯 ) )= 對硝基苯甲酸 的投料量 =( )/( )= 則每天每批 2,5二氯硝基苯 的投料量為 。 根據(jù)設(shè)計任務(wù)書得知； 本步反應(yīng)的收率為 96% 配料比： 2,5二氯硝基苯 :30%氫氧化鈉 溶液 :水 =1::(重量比 ) 則