【正文】 ）等研制成功改性氬電離檢測器，可用于 IP 大于 氣體的檢測。 1960 年 Berry首次使用 HID，以后電離源從α 射線改為β 射線源，池體積從約1mL 逐漸減小后 100~200μ l 成為廣泛使用的氣相色譜檢測器之一。 AID 和 HID 均有放射源，易被污染，而且會對環(huán)境造成破壞。所以 HID（ AID）出現(xiàn)不久，就有人研究非放射性 HID。提出用氣體放電代替放射源產(chǎn)生一次電子。其中以氦作載氣和放電氣的非放射性 HID（即放電離子化檢測器）國外已有商品儀器問世。 項目負(fù)責(zé)人及技術(shù)骨干基本情況 項目負(fù)責(zé)人孫德堯： 研究員， 1982 年畢業(yè)于大連理工大學(xué)。 1985 年調(diào)入中科院大連物理化學(xué)研究所從事色譜研究； 1997 年大連化物所從事燃料電池研究工作。研制成功《制氧工業(yè)乙炔級其它碳?xì)浠衔镌诰€微機色譜儀》，該項成果通過了冶金工業(yè)部主持的科技成果鑒定，榮獲中國科學(xué)院科技進步三等獎，大連市科技進步三等獎，該項成果已成為石化部門部頒標(biāo)準(zhǔn)。研究醫(yī)用保健制氧機， 1996 年底通過了遼寧省醫(yī)療管理局技術(shù)和產(chǎn)品的鑒定。該項成果《 Y型醫(yī)用保健制氧機》被遼寧省科學(xué)技術(shù)委員會確認(rèn)為省級科學(xué)技術(shù)研究成果。千瓦級質(zhì)子交換膜燃料電池的研制，這項成果《千瓦級質(zhì)子交換膜燃料電池》獲遼寧省科技進步一等獎。國家“九五課題” “ 510KW 質(zhì)子交換膜 燃料電池組”的研制工作，該項成果于 2020 年通過了中科院組織的專家鑒定?！顿|(zhì)子交換膜燃料電池發(fā)動機（ I型）》獲得大連市人民政府科技進步一等獎。國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃（ 863 計劃）：《燃料電池城市客車項目和燃料電池轎車項目》中的《大功率燃料電池發(fā)動機及控制技術(shù)》專項子課題，承擔(dān)了大連化物所委托的燃料電池中巴車的研制任務(wù)研制大連市公共場所使用的清潔無污染的旅游車的項目，本人為主要設(shè)計人員，現(xiàn)已交付運營。現(xiàn)任大連科瑞科技有限公司項目經(jīng)理。 技術(shù)骨干王清海： 研究員， 1965 年畢業(yè)于吉林大學(xué)化學(xué)系； 1968 年調(diào)入中科 院大連 5 化物所，從事色譜技術(shù)、色譜方法的研究。曾獲得中科院自然科學(xué)二等獎，中科院科技進步三等獎，還有很多。 是國內(nèi)著名色譜專家。 現(xiàn)為大連科瑞科技有限公司技術(shù)骨干。 技術(shù)骨干梁作成： 1985 年畢業(yè)于大連理工大學(xué)機械設(shè)計專業(yè)。畢業(yè)后一直在中科院大連化物所從事色譜儀的研制與開發(fā)，研制開發(fā)的 P2020 型高效液相色譜泵獲遼寧省科技進步三等獎?，F(xiàn)為大連科瑞科技有限公司技術(shù)骨干。 二、項目技術(shù)方案 項目總體技術(shù)概述 ●總體技術(shù)方案 本項目研制的 DID氣相色譜儀是一種高靈敏度的氣體檢測儀器，以≥ %氦 氣為載氣和放電氣，對高純氦氣中各種痕量雜質(zhì)氣體均有響應(yīng)。對于 于 He， Ar， H2， N2， O2，CO2等高純度氣體的痕量雜質(zhì)分析，主要是 應(yīng)用 柱切換技術(shù)并結(jié)合不同類型的專用色譜柱，通過反吹、中心切割和其它柱切方法將 主成分（底氣）大部分切去，余下雜質(zhì)氣體再經(jīng)二次分離后檢測 。 DID 氣相色譜儀的關(guān)鍵技術(shù)在于 放電離子化檢測器的研制及柱切換技術(shù)的應(yīng)用其技術(shù)原理和性能指標(biāo)如下： （ 1）放電離子化檢測器 DID氣相色譜儀的核心部件是其檢測器，放電離子化檢測器由電離室和放電室組成，間有狹窄通路。當(dāng)放電室內(nèi)兩高壓電極被加以適量高壓 電后，兩電極之間會產(chǎn)生放電，從而得到一束高熱量的紫外光輻射 (400～ 500μ m)，此高能紫外光被引導(dǎo)射向電離室內(nèi)。此時，或者高能光子直接照射樣品成分中被測雜質(zhì)分子，使其電離形成離子；或者高能光子首先將放電氣氦離子激發(fā)成亞穩(wěn)態(tài) (He*)，然后具有較高能量的 He*再與樣品中雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使之電離。被加以適當(dāng)電壓后，集電極收集被電離的雜質(zhì)分子并將信號放大記錄得到譜峰。光子和亞穩(wěn)態(tài)氦均具有較高能量 ( eV)，因此可使包括 Ne在內(nèi)的一切物質(zhì)分子電離。 DID因而是一種通用型檢測器。物質(zhì)在 DID的響應(yīng)因 子與其電離時的能量有關(guān)。 我公司研制的 DID氣相色譜儀，性指標(biāo)將達到或接近國外同類產(chǎn)品水平，其基線噪聲≤ ，基線漂移≤ ，定量重復(fù)性≤ 3%，對高純氣體中各種組分的最小檢出限應(yīng)接近 PPb級，檢測范圍可從十億分之一（ 109）到 2%。 （ 2）無閥柱切換技術(shù) 無閥切換操作原理主要基于不同部位間存在的壓力差，使氣路中的氣體流向發(fā)生改 6 變，這些壓力差的精確控制則通過電子壓力控制器來實現(xiàn)。應(yīng)用該技術(shù)可實現(xiàn)正吹、反吹、中心切割和其它柱切方法。 （ 3）項目實現(xiàn)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 目前，國內(nèi)高純氣體一般指純 度純度≥ %的氣體，各類高純氣體均有相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)對其雜質(zhì)含量進行限定。如高純氬國標(biāo)（ GB/T106241995）規(guī)定 氮 ≤5 PPm、 氧 ≤2 PPm、 氫 ≤1 PPm、 總碳（以甲烷計） ≤2 PPm、 水 ≤3 PPm； 高純氮 （ GB/T89801996）、高純 氦 （ GB/T48441995）等也都有相應(yīng)的雜質(zhì)檢驗項，其雜質(zhì)限量均在 PPm級。本項目研制的 DID氣相色譜儀，對高純氣體中氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等雜質(zhì)的最小檢出限可達到或接近 PPb級，完全可以滿足國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。 ●項目創(chuàng)新內(nèi)容 （ 1） 技術(shù)創(chuàng)新 HID和 AID問世后，因其均有放射源，應(yīng)用受到極大的限制，非放射性 HID便成為研究的熱點。現(xiàn)在，該技術(shù)在理論方面已經(jīng)成熟，國外已有商品儀器問世。但國內(nèi)尚無自主研制放電離子化檢測器（ DID）的文獻報道（見查新報告），放電離子化檢測器的研制在國內(nèi)屬創(chuàng)新技術(shù)。 （ 2）應(yīng)用創(chuàng)新 DID氣相色譜儀以高純氦氣作為載氣和放電氣，除氦氣外，對其它組分均有響應(yīng)，可輕松實驗高純氦氣中產(chǎn)雜質(zhì)分析。但對于其它高純氣體的檢測，雜質(zhì)信號會受到底會受到底氣干擾，無法正常分析。 DID氣相色譜結(jié)合無閥柱切換技術(shù)，可通過正吹、反 吹、中心切割等技術(shù)將底氣切去，僅留下雜質(zhì)信號。無閥柱切換技術(shù)在我國的應(yīng)用多處于實驗室階段，結(jié)合放電離子化檢測器做成高純氣體分析的商品儀器屬應(yīng)用創(chuàng)新。 項目技術(shù)開發(fā)可行性 ●項目技術(shù)現(xiàn)狀（國內(nèi)外相關(guān)技術(shù)的研究、開發(fā)現(xiàn)狀） 總體看有關(guān)高純氣的“國家標(biāo)準(zhǔn)”中，其中分析方法與國際水平比較明顯落后，儀器化水平低，其中有一部分才能與之水平相近。還有些“標(biāo)準(zhǔn)”仍采用比色法為主，檢測方法不能儀器化。例如在“醫(yī)用氧標(biāo)準(zhǔn)”（ GB8982— 1998）中反應(yīng)出的問題最為集中。在標(biāo)準(zhǔn)的“技術(shù)指標(biāo)”中除氧含量指標(biāo)（≥ %）外 ，雜質(zhì)含量無任何數(shù)據(jù)，都是“按規(guī)定方法試驗合格”。而所有的規(guī)定方法都是化學(xué)吸收法或比色法。分析結(jié)果只有“合格”與“不合格”，無數(shù)據(jù)記錄。這對指導(dǎo)廠家生產(chǎn)是不利的。 高純氣體中的雜質(zhì)成分，無外乎于 H 0 N C0、 CO CH4 等無機永久性氣體，對 7 于這些常量或微量氣體的分離檢測似乎并不是什么難題，但是共同痕量存在于同一氣體中，要實現(xiàn)對其同時進行檢測并不是很容易。以高純氬氣的分析為例，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T106241995 規(guī)定了其雜質(zhì)檢測方法，對氮（電子遷移色譜法）、氧（電化學(xué)法）、氫（氣敏電阻氣相色譜法） 、總碳