有機合成工藝優(yōu)化-文庫吧
2025-02-11 13:52 本頁面
【正文】 力學(xué)的研究目的以及方向：就是提高選擇性，而提高選擇性無非就是降低副產(chǎn)物的生成。 ? 而高選擇性的反應(yīng)影響因素為：溫度以及濃度效應(yīng)。如前所述的地米消除，可以通過降低投料溫度以及控制反應(yīng)溫度降低副產(chǎn)物的生成，或者降低副反應(yīng)的反應(yīng)速率。 ? 要抑制副反應(yīng)的速度，必須明確副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。 定性反應(yīng)產(chǎn)物 ? 前面已經(jīng)提到，提高選擇性，無非就是盡量控制副產(chǎn)物生成。而控制副產(chǎn)物生成的首要條件就是定性副產(chǎn)物。 ? 定性方法：核磁、紅外光譜以及質(zhì)譜，條件不允許可依據(jù)氣相、液相以及其他分析手段估計產(chǎn)物以及副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。當(dāng)然，要求技術(shù)員必須具備一定的分析以及判斷能力。 ? 定性的作用：確定副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)后，才能調(diào)整條件抑制副反應(yīng)，進(jìn)而提高主反應(yīng)的選擇性。 ? 在同一實驗中考查原料、中間體、產(chǎn)物、各副產(chǎn)物的變化趨勢。 ? 盡量做到目標(biāo)多元化，主要體現(xiàn)在后處理過程，反應(yīng)過程完成后，可將反應(yīng)液分成幾個部分，進(jìn)行后續(xù)處理。 ? 作為科技工作者，學(xué)會將反應(yīng)過程不同時刻、不同組分的相對含量做成相關(guān)的曲線圖，為后續(xù)研究掌握相關(guān)的因素。 ? 拿到工藝后，起初的實驗階段，分離過程不成熟不明確。因此，不敢保證分離過程損失，這樣，所得產(chǎn)品的多少并不代表反應(yīng)過程收率。 ? 做好反應(yīng)過程是基礎(chǔ)，副產(chǎn)物越少，分離純化過程越容易。但是并不是所有副產(chǎn)物都可以在反應(yīng)過程得到控制，因此，除了研究反應(yīng)過程之外，后處理也應(yīng)該考慮進(jìn)去。 ? 程序升溫法：抑制副反應(yīng)以及提高主反應(yīng)選擇性，程序升溫法尤為重要。在地米消除、上氟過程得到驗證，都是低溫投料，緩慢升溫的過程反應(yīng)。 ? 調(diào)節(jié)加料法：如反應(yīng)劇烈的反應(yīng)，一般為滴加原料。在這里涉及到原料用量等因素。技術(shù)員在工作中積累經(jīng)驗，在前人的基礎(chǔ)上應(yīng)該得到進(jìn)步。 物料衡算 ? 任何產(chǎn)品任何工序要想提高收率，必須明確反應(yīng)過程選擇性，以及分離提純方法是否得當(dāng)。那么物料衡算是一種手段。 物料衡算式 ① 反應(yīng)過程損失 =理論產(chǎn)量（ 100%收率） 主產(chǎn)物量，以此判斷反應(yīng)過程方法以及條件是否得當(dāng)。 ②后處理過程損失 =主產(chǎn)物 最終產(chǎn)品，以此判斷后處理過程是否最佳。 ③只有物料衡算后才能做到有的放矢，達(dá)到事倍功半的目 ④物料很酸涉及到標(biāo)準(zhǔn)品的制備。 后處理 ? 后處理由不同單元操作組成：精餾、萃取、結(jié)晶、分離、干燥等等。 化工單元操作 ? 一個化工產(chǎn)品的生產(chǎn)是通過若干個物理操作與若干個化學(xué)反應(yīng)實現(xiàn)的。盡管化工產(chǎn)品千差萬別，生產(chǎn)工藝多種多樣，但這些產(chǎn)品的生產(chǎn)過程所包含的物理過程并不是很多，而且是相似的。比如，流體輸送不論用來輸送何種物料，其目的都是將流體從一個設(shè)備輸送至另一個設(shè)備；加熱與冷卻的目的都是得到需要的操作溫度；分離提純的目的都是得到指定濃度的混合物等。因此把這些包含在不同化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程中，發(fā)生同樣物理變化，遵循共同的物理學(xué)規(guī)律，使用相似設(shè)備，具有相同功能的基本物理操作，稱為 單元操作 。 單元操作 ?單元操作按其遵循的基本規(guī)律分類： ?（ 1）遵循 流體動力學(xué) 基本規(guī)律的單元操作：包括流體輸送、沉降、過濾、固體流態(tài)化等； ?（ 2）遵循熱量傳遞基本規(guī)律的單元操作：包括加熱、冷卻、冷凝、蒸發(fā)等； ?（ 3）遵循質(zhì)量傳遞基本規(guī)律的單元操作：包括蒸餾、吸收、萃取、結(jié)晶、干燥、膜分離等； 化工生產(chǎn)過程主體設(shè)備 ? 反應(yīng)釜 反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或 化學(xué)反應(yīng) 的容器，通過對容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計與參數(shù)配置，實現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。 ? 反應(yīng)釜類型 （ 1）按材質(zhì)：搪玻璃
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