【正文】 b2+等離子的干擾。 實驗八 水的總硬度的測定n 三、試劑 n1．鉻黑 T指示劑： T與 50g氯化鈉充分混合。 n2．氨 氯化銨緩沖溶液（ pH=10）：稱取 化銨，加適量水溶解后，加入 35ml氨水，再加水稀釋至 100ml。 n3． 1%KCN溶液 n4． 1： 1三乙醇胺 n5． 1： 1HCl溶液 n6．鈣指示劑： 50g氯化鈉充分混合 實驗八 水的總硬度的測定n7． ： 精確稱取干燥(110℃ )至恒重的 250ml燒杯中，用 1： 1的 HCl溶液加熱完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入 500ml的容量瓶中，用水稀釋至刻，搖勻。n8． 。配制：稱取 EDTA二鈉鹽（分子量 ）用去離子水稀釋至 1000ml，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中待標定。實驗八 水的總硬度的測定n 標定：用移液管準確移取 250ml錐形瓶中，加入 70ml水，然后加入 10ml10%的NaOH溶液，加少量的鈣指示劑，用 EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變成純藍色為滴定終點。記錄消耗 EDTA的體積 V（ EDTA）。平行測定三次。計算公式： 實驗八 水的總硬度的測定n 四、操作方法 n 準確吸取水樣 ，加入三乙醇胺 6ml、 KCN溶液 1ml、氨 氯化銨緩沖溶液10ml、鉻黑 T指示劑少許，用 EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{色即為終點。記錄消耗EDTA標準溶液的體積。平行測定三次。 n 計算 實驗八 水的總硬度的測定n 說明： n1．用鈣標準溶液標定 EDTA，以鈣指示劑為指示劑時，滴定的溶液應(yīng)用 NaOH調(diào)節(jié) pH到 12～14。 n2．滴定樣品水樣時，需先加入三乙醇胺和KCN，以消除 Fe3+、 Al3+、 Cu2+等離子的干擾，然后加入緩沖溶液調(diào)節(jié) pH值至 10，再加入鉻黑 T。 n3．滴定時的水溫過低，應(yīng)將水溫加熱到 30～40℃ 再進行滴定實驗九 改良快速滴定法測定硬糖中 還原糖的含量 n 一、原理n 新制的酒石酸鉀鈉銅能被還原糖還原。當用還原糖溶液滴定酒石酸鉀鈉銅溶液時，加入亞甲基藍，達到終點時，稍微過量的還原糖將藍色的亞甲基藍還原為無色，而顯示出氧化亞銅的鮮紅色。n 改良快速法在酒石酸鉀鈉銅溶液中加入了亞鐵氰化鉀，使紅色的終點變?yōu)闊o色的終點而更易于判斷。n 二、儀器與試劑 n 臺稱 電爐 酸式滴定管 錐形瓶 移液管 量筒 洗瓶 容量瓶手套 n 裴林氏 A液：溶解 CuSO45H2O 35g 及亞甲基藍 ，加水溶解，定容至 1000mL，搖勻。實驗九 改良快速滴定法測定硬糖中 還原糖的含量n 裴林氏 B液：稱取 117g酒石酸鉀鈉， 氫氧化鈉，定容至 1000mL,搖勻。 n 0 .1% 標準葡萄糖溶液：取分析純葡萄糖，在 150℃ 下烘干至恒重，準確稱取 ，加水溶解后定容至 1000mL。n 三、操作方法 n 裴林氏液的標定（空白滴定）： n 1預(yù)備滴定 :準確吸取裴林氏 A、 B液各 5mL于錐形瓶中 ,加水 10mL,搖勻。在電爐上加熱 2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點（由藍色變?yōu)榈S色），記下消耗的體積。實驗九 改良快速滴定法測定硬糖中 還原糖的含量n 2正式滴定 :準確吸取裴林氏 A、 B液各 5mL于錐形瓶中 ,加水 10mL,預(yù)加比預(yù)備滴定少 ，搖勻。在電爐上加熱 2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積。n 樣品的測定： n 1樣品制備 :將硬糖粉碎后 ,精確稱取 于 50mL小燒杯內(nèi) ,溶解后 ,加水定容于 250mL的容量瓶中 . n 2預(yù)備滴定 :準確吸取裴林氏 A、 B液各 5mL于錐形瓶中 ,加水 10mL,加樣品液 ,搖勻。在電爐上加熱 2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積。實驗九 改良快速滴定法測定硬糖中 還原糖的含量n 3正式滴定 :準確吸取裴林氏 A、 B液各 5mL于錐形瓶中 ,加水 10mL,加樣品液 10mL, 預(yù)加比預(yù)備滴定少 標準葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱 2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積。n 四、計算n V0 — 空白正式滴定消耗的標準葡萄糖溶液 mL n V — 樣品正式滴定消耗的標準葡萄糖溶液 mL n W — 硬糖的質(zhì)量 g n V2 — 測定時吸取的樣液體積 mL n V1 — 樣品液總體積 mL 實驗十 大米中淀粉含量的測定 n 一、原理 n 本法是根據(jù) GB/法進行測定的。 n 試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有還原性的單糖，然后按還原性單糖的方法測定，并折算成淀粉。 n 二、儀器與試劑 n 水浴鍋 粉碎機 40目篩 附 250mL錐形瓶的回流裝置 臺稱 電爐 錐形瓶 燒杯 量筒 容量瓶 移液管 棕色酸式滴定管 手套 n 乙醚 乙醇 (85%) 鹽酸 (1+1) NaOH溶液 (400g/L) NaOH溶液 (100g/L) 乙酸鉛溶液（ 200g/L） 硫酸鈉溶液 (100g/L) 甲基紅溶液 (2g/L,用乙醇配 ) 實驗十 大米中淀粉含量的測定n 裴林氏 A液：溶解 CuSO45H2O 35g 及亞甲基藍，加水溶解，定容至 1000mL，搖勻。 n 裴林氏 B液：稱取 117g酒石酸鉀鈉， 氫氧化鈉， ，定容至 1000mL,搖勻。 n 0 .1% 標準葡萄糖溶液：取分析純葡萄糖，在150℃ 下烘干至恒重，準確稱取 ，加水溶解后定容至 1000mL。 n 三、測定步驟 n 樣品處理 n 將大米磨碎并過 40目篩，稱取 慢速濾紙的漏斗中， ，用 30mL乙醚分三次洗去試實驗十 大米中淀粉含量的測定 樣中脂肪，棄去乙醚。用 150mL85%乙醇分數(shù)次洗滌殘渣，除可溶性糖。濾干乙醇溶液，以 100mL水洗滌漏斗中殘渣并轉(zhuǎn)移至 250mL錐形瓶中，加入 30mL(1+1)鹽酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完畢后，立即置流水中冷卻。待試樣水解液冷卻后，加 2滴甲基紅溶液，先以 NaOH溶液(400g/L)調(diào)至黃色，再以鹽酸（ 1+1）校正至水解液剛變?yōu)榧t色為宜。然后加 20mL乙酸鉛溶液（200g/L），搖勻，放置 10min，再 20mL硫酸鈉溶液(100g/L)，以除去過多的鉛。搖勻后將全部溶液和殘渣轉(zhuǎn)入 500mL容量瓶中，加入水稀釋至刻度。過濾，棄去初濾液 20mL，濾液供測定用。 實驗十 大米中淀粉含量的測定n 裴林氏液的標定（空白滴定）： n 1預(yù)備滴定 :準確吸取裴林氏 A、 B液各 5mL于錐形瓶中 ,加水 10mL,搖勻。在電爐上加熱 2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點（由藍色變?yōu)榈S色），記下消耗的體積。 n 2正式滴定 :準確吸取裴林氏 A、 B液各 5mL于錐形瓶中 ,加水 10mL,預(yù)加比預(yù)備滴定少 葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱 2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積。 實驗十 大米中淀粉含量的測定n 大米水解液中淀粉的測定 n 1預(yù)備滴定 : 準確吸取裴林氏 A、 B液各 5mL于錐形瓶中 ,加水 10mL,加大米水解液 ，搖勻。在電爐上加熱 2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積。 n 2正式滴定 : 準確吸取裴林氏 A、 B液各 5mL于錐形瓶中 ,加水 10mL, 加大米水解液 ， 預(yù)加比預(yù)備滴定少 ，搖勻。在電爐上加熱 2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標準葡萄糖溶液至終點，記下消耗的體積。 實驗十 大米中淀粉含量的測定n 四、計算 n V0— 空白正式滴定消耗的標準葡萄糖溶液， mL n V1— 樣品正式滴定消耗的標準葡萄糖溶液， mL n W— 硬糖的質(zhì)量， g n V2— 測定時吸取的樣液體積， mL n 500— 大米水解液總體積， mL n — 還原糖 (以葡萄糖計 )折算成淀粉的換算系數(shù) 實驗十一 維生素 C（抗壞血酸）的測定 — 2， 6二氯靛酚滴定法n 原理： n 維生素 C是一種已糖醛基酸，有抗壞血病的作用，所以被人們稱做抗壞血酸，主要為還原型及脫氫型兩種。還原型抗壞血酸還原染料 2， 6二氯靛酚，該染料在酸性中呈紅色，被還原后紅色消失，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時，一定量的樣品提取液還原標準 2， 6二氯靛酚的量與樣品中所含抗壞血酸的量成正比。n 試劑n ⑴ 1%草酸溶液： n ⑵ 2%草酸溶液：實驗十一 維生素 C（抗壞血酸）的測定 — 2， 6二氯靛酚滴定法n ⑶ 抗壞血酸標準液：準確稱 20mg抗壞血酸溶于 1%草酸中，并稀釋至 100ml，吸 5ml于 50ml容量瓶中，加入 1%草酸至刻度，此溶液每毫升含有 ； n ⑷ % 2， 6二氯靛酚溶液：稱取 2， 6二氯靛酚 50mg，溶于 200ml含有 52mg碳酸氫鈉的熱水中，冷卻后，稀釋至250ml，過濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)，應(yīng)用過程中每星期標定一次。n ⑸ mol/L KIO3標液：吸 mol/L KIO3溶液 5ml→ 于500ml容量瓶內(nèi) → 加水至刻度，每毫升相當于抗壞血酸； n ⑹ %淀粉溶液； 實驗十一 維生素 C（抗壞血酸）的測定 — 2， 6二氯靛酚滴定法n ⑺ 6%KI溶液；n 溶液標定 （ 1）抗壞血酸溶液的標定n 吸取抗壞血酸標準溶液 5ml于三角瓶 → 加 6%KI溶液 →加 1%淀粉 3滴 → 用 。n 計算： 抗壞血酸濃度 c（ mg/ml） = （ V1 ） / V2n V1 —— 滴定時消耗 （ ml） n V2 —— 滴定是時所取抗壞血酸的體積（ ml） n —— mol/L KIO3 標液相當于抗壞血酸的量（ mg/ml） 實驗十一 維生素 C（抗壞血酸）的測定 — 2， 6二氯靛酚滴定法n （ 2） 2， 6二氯靛酚溶液標定：吸 5ml已知濃度抗壞血酸溶液標準溶液 → 加 5ml1%草酸 → 用染料 2， 6二氯靛酚滴定至溶液呈粉紅色，在 15秒不褪色為終點。n 計算：每毫升 2， 6二氯靛酚相當于抗壞血酸的毫克數(shù)等于滴定度（ T） n C —— 抗壞血酸的濃度（ mg/ml） n V1 —— 抗壞血酸標準溶液的體積（ ml） n V2 —— 消耗 2， 6二氯靛酚的體積（ ml） n 4．操作方法n ⑴ 提?。悍Q樣 50g→ 加 2%草酸 100ml→ 到入搗碎機中 → 處理 → 過濾 → 顏色若深可加白陶土。實驗十一 維生素 C（抗壞血酸）的測定 — 2， 6二氯靛酚滴定法n ⑵ 滴定：吸 5ml樣液 → 于三角瓶 → 用染料滴定至粉紅色→15 秒內(nèi)不褪色。n 計算： n 抗壞血酸（ mg/100g） =（ V T） / W 100 n V —— 消耗染料體積（ ml） n T ——1ml 染料所能氧化抗壞血酸的毫克數(shù)n W—— 滴定時所有濾液中含有樣品的克數(shù)n 5．注意事項n ⑴ 靛酚法測定的是還原型抗壞血酸，方法簡便，較靈敏，但特異性差，樣品中的其他還原性物質(zhì)（如 Fe2+、 Sn2+、 Cu2+等）會干擾測定，使測定結(jié)果偏高。 實驗十一 維生素 C（抗壞血酸）的測定 — 2， 6二氯靛酚滴定法n ⑵ 所有試劑的配制最好都用重蒸餾水； n ⑶ 樣品進入實驗室后，應(yīng)浸泡在已知量的 2%草酸液中，以防氧化，損失維生素 C； 貯存過久的罐頭食品，可能含有大量的低鐵離子（ Fe2+），要用 8%的醋酸代替2%草酸。這時如用草酸，低鐵離子可以還原 2， 6二氯靛酚，使測定數(shù)字增高，使用醋酸可以避免這種情況的發(fā)生；n ⑷ 整個操作過程中要迅速，避免還原型抗壞血酸被氧化； n ⑸ 在處理各種樣品時，如遇有泡沫產(chǎn)生，可加入數(shù)滴辛醇消除；n ⑹ 測定樣液時，需做空白對照，樣液滴定體積扣除空白體積。實驗十二 醬油及鹽漬品中食鹽含量的測定 — 莫爾法 n 一、原理 n 以 K2CrO4作指示劑，用 AgNO3標準溶液直接滴定樣品中NaCl。滴定過程中先出現(xiàn) AgCl白色沉淀，當樣品中 Cl與Ag+定量沉淀完全后，稍微過量的 Ag+就與指示劑 K2CrO4