食品分析與檢驗技術(shù)-文庫吧
2025-09-15 15:49 本頁面
【正文】 樣品的表面積，減少樣品含水量，使有機溶劑更有效的提取出脂類。 LOGO 2 常用的測定脂類的方法 常用的測定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、羅紫 哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿 — 甲醇提取法等。酸水解法能對包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的 全部脂類進行定量。而羅紫 哥特里法主要用于乳及乳制品中脂類的測定。 LOGO 索氏提取法 (1) 原理 將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）。 一般食品用有機溶劑浸提，揮干有機溶劑后得到的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用 索氏提取法測得的脂肪，也稱粗脂肪。 LOGO (2) 適用范圍與特點 此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測定。索氏提取法測得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪測不出來。 此法經(jīng)典，對大多數(shù)樣品的測定結(jié)果比較可靠。但費時長（ 816 h） 溶劑用量大，需要專門的儀器 ,索氏提取器。 LOGO (3) 儀器 ① 索氏提取器 。 ② 電熱恒溫水浴 （ 50~80℃ ） 。 ③ 電熱恒溫烘箱 （ 80~120℃ ） 。 LOGO (4) 試劑 無水乙醚或石油醚 濾紙筒的制備 樣品制備 索氏提取器的準備 抽提 回收溶劑 (5) 測定方法 LOGO 將濾紙裁成8 cm 15cm大小 ， 以直徑位 為 模型 ， 將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型 ，把底端封口 ， 內(nèi)放一小片脫脂棉 ， 用白細線扎好定型 ， 在100~1050C烘箱中烘至恒量 （ 準 確 至） 。 ① 濾紙筒的制備 LOGO 固體樣品：精密稱取干燥并研細的樣品 2～ 5g（ 可取測定水分后的樣品 )，必要時拌以海砂，無損地移入濾紙筒內(nèi)。 半固體或液體樣品：稱取 ，加入海砂約 20g于沸水浴上蒸干后，再于 95105℃烘干、研細，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進濾紙筒內(nèi)。 ② 樣品處理 LOGO 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量。 ③ 索氏抽提取器的準備 LOGO 將濾紙筒或濾紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚（ 3060℃ 沸程） ，加量為接受瓶的 2／ 3體積，于水浴上 (夏天 65℃ ，冬天 80℃ 左右 )加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取， 控制每分鐘滴下乙醚 80滴左右 ， 抽提 34h至抽提完全（視含油量高低，或 812h，甚至 24h）。 可用濾紙或毛玻璃檢查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下痕跡。 ④抽提 LOGO LOGO ⑤ 回收溶劑 ⑥ 稱重 取出濾紙筒 ， 用抽提器回收乙醚 ， 當乙醚在提脂管內(nèi)將虹吸時立即取下提脂管 ， 將其下口放到盛乙醚的試劑瓶口 ， 使之傾斜 ， 使液面超過虹吸管 ，乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi) 。 按同法繼續(xù)回收 ， 將乙醚完全蒸 出 后 ， 取下提脂燒瓶 ， 于水浴上蒸去殘留乙醚 。 用紗布擦凈燒瓶外部 ， 于 100~105℃ 烘箱中烘至恒量并準確稱量 。 或?qū)V紙筒 置于小燒杯內(nèi) ， 揮干乙醚 ， 在 100 ~105 ℃ 烘箱中烘至恒量 ， 濾紙筒 及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量 。 所用濾紙應(yīng)事先用乙醚 浸 泡揮干處理 ， 濾紙筒應(yīng)預先恒量 。 (6) 結(jié)果計算 式中 脂類質(zhì)量分數(shù) ， %； m試樣質(zhì)量 ， g。 m1提脂瓶質(zhì)量 ， g。 m2提脂瓶與樣品所含脂肪質(zhì)量 ， g。 或脂類 （ 質(zhì)量分數(shù) ） =（ 抽提前濾紙筒質(zhì)量 抽提后濾紙筒質(zhì)量 /樣品質(zhì)量 ） 100% %10012 ???mmm??LOGO ① 樣品應(yīng)干燥后研細，樣品含水分會影響溶劑提取效果，而且溶劑會吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴密，不能往外漏樣品，也但不要包得太賢影響镕劑滲透。放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管，否則超過彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。 ②
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