氣相色譜-質譜聯(lián)用技術分析植物精油成分-文庫吧
2025-10-06 14:56 本頁面
【正文】 個的精油進行成分鑒定，還是鑒定某種精油是否存在于某種香精中，都存在很多困難。GCMS 綜合了氣相色譜與質譜的優(yōu)點。彌補了各自的缺陷，因而具有靈敏度高、分析速度快、鑒別能力強的特點，可同時完成待測組分的分離和鑒定，特別適合用于多組分混合物中未知組分的定性 — 定量分析、判斷化合物的分子結構 、準確地測定化合物的分子量。 本實驗采用 GCMS分析市售橙皮精油成分，并采用冷榨法和水蒸氣蒸餾法提取橙皮中的植物精油，采用 GCMS 分離分析以及結構定性，分析不同提取方法所得成分的差別。 2. 實驗部分 儀器 氣相色譜 質譜聯(lián)用儀： Trace GCTrace DSQ(美國菲尼根質譜公司 )；水蒸氣蒸餾裝置 試劑 新鮮橙皮、 正己烷 、 無水硫酸鈉 （ 以上試劑均為分析純 ） 。有機相針式過濾器（ 13 mm μm）；市售 橙皮 精油 GCMS 分析條件 色 譜柱為 DB5 MS (30m 0. 25mm 0. 25μm)彈性石英毛細管柱 ， 進樣口溫度 280℃ ； 分流比為 1： 30； 色譜柱程序升溫條件 :初始溫度設定 50℃ ，保留 2min,以 10℃ min1 升溫至 80℃ ，保留 2min， 再以 10℃ min 1 升溫至 150℃ ，保留 3min,最后以 15℃ min1 升溫至 290℃ ，保留1min。載氣 流速 min–1， 恒流 模式； 接口溫度 230℃ ； 質譜質量掃描范圍為 10～ 500amu，掃描速度 10 次 s –1， 溶劑切割時間 3min， 載氣 :高純氦氣（ %） 實驗步驟 GCMS 儀器準備 按儀器操作要求開機，抽真空，待真空度達到要求，通過 “ 峰監(jiān)控 ” 窗口檢查儀器狀況，必要時進行調諧，校正儀器。 樣品前處理 （ 1）市售植物精油樣品制備 稱取市售 橙皮 精 油 ，加入 50mL 丙酮，混勻，用一次性注射器吸取 1mL， 有機相針式過濾器 過濾 轉移至樣品瓶中，進樣 1μL。 （ 2） 冷榨法提取植物精油 取新鮮 橙皮， 在研缽中研磨壓榨，快速加入 1mL 丙酮到研缽中，用一次性注射器吸取， 有氣相色譜 質譜聯(lián)用技術分析植物精油成分 3 機相針式過濾器 過濾 轉移至樣品瓶中，進樣 1μL。 （ 3）水蒸氣蒸餾法提取植物精油 稱取 20g新鮮橙皮剪成小碎片，放入 500 mL圓底燒瓶中，加入 250 mL水，直接進行水蒸氣蒸餾。 水蒸氣蒸
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