【正文】 般要求帶三個以上。常見方法有微波消解、濕消化、干消化直接溶解、酸浸提、冷消化等。如何選擇消解方式應(yīng)根據(jù)樣品類型，使用儀器、分析元素、樣品數(shù)量，以及標(biāo)準(zhǔn)方法要求而定。 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：最好購買國家有證標(biāo)準(zhǔn)溶液作為儲備液，再稀釋為應(yīng)用液，最后配成標(biāo)準(zhǔn)系列。原子吸收法常有標(biāo)準(zhǔn)一般用 ～ %硝酸來保存。應(yīng)用液在 mg/L級，在密塞冷藏條件下，大多數(shù)元素一般保存半年至一年不會發(fā)生明顯變化。標(biāo)準(zhǔn)系列一般要求除標(biāo)準(zhǔn)空白外3點～ 5點。 開機：打開穩(wěn)壓器電源，等到電壓穩(wěn)定到 220V，打開主機及計算機、打印機電源。對自動化程度較高的儀器，啟動工作站，儀器開始自檢。 火焰原子吸收 條件設(shè)置及儀器調(diào)節(jié) （銅），安裝到儀器燈座上 (注意定位 )。調(diào)節(jié)燈電流至合適大?。?3mA）。選擇所用測定譜線波長及帶寬（ ， ）。 自動化程度較高的儀器，自動尋峰，并找到最大吸收波長。 對自動化程度不太高的儀器，則加一定負(fù)高壓，松開波長轉(zhuǎn)輪鎖定裝置，調(diào)節(jié)波長轉(zhuǎn)輪至所需波長，在所示波長附近仔細(xì)調(diào)節(jié)波長轉(zhuǎn)輪至能量最大，固定波長轉(zhuǎn)輪。 反復(fù)調(diào)節(jié)燈的位置至能量最大，加負(fù)高壓至能量示值為 90左右，不同儀器不一樣，按所用儀器要求即可。 設(shè)置測定參數(shù)，一般火焰測定選擇測定次數(shù)三次，測定方式為連續(xù)，延遲可不設(shè)，積分參數(shù)一般為 1s。必要時設(shè)置其它用于儀器采樣點等的參數(shù)。 調(diào)節(jié)燃燒器的位置，使空心陰極燈光束與狹縫基本平行、光斑位于燃燒器狹縫一定位置，一般在其上 3～ 8mm(本例為 3mm)，依火焰大小，元素性質(zhì)有關(guān)。很多儀器可以在點燃火焰后進行調(diào)節(jié)，調(diào)到靈敏度最高時為佳。 紫外可見光檢測器 火焰燃助比的選擇：依儀器要求打開空壓機，一般出口壓力約 ；打開乙炔氣瓶。乙炔出口壓力一般為 ～(本例為 )。 火焰燃助比依元素不同而不同，常見元素中，鈣宜選擇富燃焰（乙炔流量較大），鋅宜選擇貧燃焰（乙炔流量較?。?，其它元素可以用化學(xué)計量火焰。 設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列濃度及樣品參數(shù)。本例銅標(biāo)準(zhǔn)溶液系列為 ， ， ， 。 待儀器及元素?zé)纛A(yù)熱一段時間穩(wěn)定后打開排風(fēng)進行測定。 點燃火焰，依次進行空白標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定，記錄或打印測定吸光度等信息。 關(guān)閉火焰，若還需用火焰法測定其它元素測換燈依上進行其它元素測定?；鹧娣y定完畢應(yīng)先關(guān)閉乙炔氣瓶，等火焰熄滅后方能關(guān)閉空壓機。 石墨爐原子吸收 條件設(shè)置及儀器調(diào)節(jié) （鉛），調(diào)節(jié)燈電流至合適大小（ 3mA）。選擇所用測定譜線波長及帶寬（ ， ）。 自動化程度較高的儀器，自動尋峰，并找到最大吸收波長。 對自動化程度不太高的儀器，則加一定負(fù)高壓，松開波長轉(zhuǎn)輪鎖定裝置，調(diào)節(jié)波長轉(zhuǎn)輪至所需波長，在所示波長附近仔細(xì)調(diào)節(jié)波長轉(zhuǎn)輪至能量最大，固定波長轉(zhuǎn)輪。 反復(fù)調(diào)節(jié)燈的位置至能量最大，加負(fù)高壓至能量示值為 90左右，不同儀器不一樣，按所用儀器要求即可。 石墨爐測定要使用背景校正，以氘燈扣背景為例。打開氘燈背景校正，調(diào)節(jié)燈電流使氘燈能量與空心陰極燈能量基本匹配，光束盡可能與元素?zé)糁睾稀Ｗ詣踊潭鹊偷膬x器需手動切入或移除半透半反鏡。 設(shè)置測定參數(shù)，一般石墨爐測定選擇測定次數(shù) 2～ 3次，測定方式為峰高或峰面積（本例采用峰高），積分時間一般為 3～ 5s，以保證全部吸收峰被采集完為佳。有必要時設(shè)置其它用于儀器采樣點等的參數(shù) 。 調(diào)節(jié)石墨爐的位置，使空心陰極燈、氘燈能量最佳，結(jié)合 。 石墨爐升溫程序的設(shè)置：石墨爐升溫程序一般包括干燥、灰化、原子化和凈化四個部分，干燥溫度一般以溶劑的沸點為依據(jù)，水樣一般可設(shè)為 90～ 110℃ ，時間以 1μl加熱至少 1s為宜，灰化溫度以元素不損失的情況下盡可能高，使背景物質(zhì)盡可能在灰化時除去，為了防止濺射，有時需設(shè)定兩步灰化。 本例石墨爐升溫加熱程序見表 2。 表 2 鉛石墨爐升溫程序（進樣 10μ l， 基體改進劑 2g/LNH4H2PO4） 步驟 溫度 ℃ 升溫時間 s 保持時間 s 干燥 1 90 2 5 干燥 2 110 5 10 灰化 1 350 2 5 灰化 2 900 5 10 原子化 2022 0 3 清除 2200 0 2 設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列濃度及樣品參數(shù)。鉛標(biāo)準(zhǔn)系列為 ， ， ， ， 。 如果儀器帶有自動進樣器，對標(biāo)準(zhǔn)、樣品及基體改進劑等進樣體積（一般為 5～ 50μl）、放置位置、測定次數(shù)等進行設(shè)置。 待儀器及元素?zé)纛A(yù)熱一段時間穩(wěn)定后打開排風(fēng)，進行測定。 打開保護氣，一般出口壓力約；打開冷卻循環(huán)水。依次進行空白標(biāo)準(zhǔn)和樣品的測定，記錄或打印測定吸光度等信息?，F(xiàn)在的工作站具有自動回歸和直接給出樣品測定液中待測元素濃度或樣品中的待測元素含量的功能。對回歸計算，可選用線性回歸和非線性回歸。，很多自動化程度高的可以直接給出。 測定完畢，若還需用石墨爐法測定其它元素則換燈依上進行其它元素測定。石墨爐法測定完畢應(yīng)先將儀器還原，關(guān)閉載氣，關(guān)閉冷卻水 。 關(guān)機：測定完閉，關(guān)閉電源，關(guān)閉穩(wěn)壓器。完閉排風(fēng)。有必要時倒掉廢液，進行登記。做好衛(wèi)生，離室。 結(jié)果計算時，可根據(jù)儀器給出的測定液待測元素濃度或含量，結(jié)合樣液總體積和樣品重量計算。需要注意有效數(shù)據(jù)的取舍。一些儀器可以給出超過小數(shù)點后五位的測定數(shù)字，實際上小數(shù)點后 3位以后就沒有什么意義了。 注意事項 要求所用酸和水純度要高，否則造成本底值高，使線性變差。如果沒有有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，可使用高純金屬來制備，但要注意一些金屬在酸中的溶解較慢，如鐵等往往要一周或半月后才能溶解完全，濃度才達到穩(wěn)定。 氣瓶應(yīng)有氣瓶帽和氣瓶箍，豎直放置及固定。連接好氣瓶后，所有連接接頭應(yīng)檢漏。用肥皂水涂在接頭處應(yīng)無氣泡產(chǎn)生。 乙炔壓力不能超過 。乙炔及其它鋼瓶應(yīng)留有余氣，不能用盡。 乙炔氣應(yīng)為分析純較好，如果只有工業(yè)級乙炔，應(yīng)裝凈化管，以保證良好的分析靈敏度，正?；鹧鏋榧兯{(lán)色。 空壓機及其維護 應(yīng)該使用無油無燥聲空壓機。對空壓機一般在用前應(yīng)觀察潤滑油位置是否合適。用后應(yīng)放掉水油分離器中的水，有必要時放掉儲氣缸中的氣體。定期放掉儲氣缸底部可能存留的水油。 燃燒頭及其維護 目前燃燒頭一般為耐熱耐腐蝕的鈦、鈦合金等，正常火焰形狀不應(yīng)有缺口或異色。若火焰有異色或缺口，應(yīng)清潔燃燒頭。一般清潔只需用濾紙沾純水，酸水擦拭燃燒縫。如果很臟有白色結(jié)垢，可將燃燒頭卸下，沖洗和用稀酸浸泡。 霧化器的正常提升量在 3～ 8ml時可獲得較高靈敏度，有時進了較臟的樣品或者樣液有不溶性沉淀，可以導(dǎo)致毛細(xì)管堵塞，可調(diào)節(jié)螺栓用空氣反吹或 /和用細(xì)小堅硬 的通絲小心通一下至回復(fù)正常為止。如果是毛細(xì)管臟了，改變了提升量，可以用稀酸浸泡或者更換。每次檢測完畢應(yīng)用酸水、純水噴入一段時間，以清洗原子化系統(tǒng)，保證良好的性能和使用壽命。 空心陰極燈的維護 空心陰極燈常期不用應(yīng)該定期點亮半小時。工作電流最好不超過最大電流的 1/3～ 2/3。使用電流時要注意，有些儀器供電方式為直流不是脈沖，其推薦電流遠(yuǎn)大于其它型號燈的應(yīng)用電流，在使用其它型號燈時設(shè)定電流值應(yīng)該用推薦值除以占空比，一般是除以 4～ 5，達到良好的能量值就行了。 空心陰極燈的更換應(yīng)該在沒有點燃時插撥，對易揮發(fā)的燈如鈉、汞燈應(yīng)在熄滅一定時間后插撥。 背景氘燈電流一定要在給定范圍之內(nèi)。有時過大不是因為發(fā)射強度不夠，是因為原子化器等位置沒有調(diào)整好。一般來說，在加上氘燈以后，能量損失一半，加上石墨爐以后還要損失 30%～ 70%。 安裝和更換石墨管：很多儀器安裝石墨管都需要專用的安裝工具，以保證接觸良 好，且石墨管不擋光，平直。對無安裝工具的，只要進樣口位置合適，靠目測平直就行了，這時能量損失應(yīng)該最小。石墨管在使用幾百上千次后性能降低，表現(xiàn)為靈敏度和精密度變得很差，就需要更換石墨管。更換過程同安裝。 石墨錐的清潔和更換：石墨錐是石墨管加熱的保護和電極，使用過程會沉積一些鹽類物質(zhì)而影響導(dǎo)電性，應(yīng)定期進行清潔：一般是用粘無水乙醇的脫脂棉進行清潔。有些儀器有專用清潔工具，如石墨絞刀，可絞去表面層而不影響接觸。石墨錐的更換一般要 3～ 5年，有些甚至更長，可按相應(yīng)程序進行更換。不太熟悉的可與供應(yīng)商聯(lián) 系，由他們的工程師更換。用干凈濾紙蘸著溶劑（ 20 mL氨水 +20 mL丙酮 +100 mL水）擦除堆積的碳是有效的。 冷卻水系統(tǒng) 有條件的都應(yīng)該配置自動循環(huán)水系統(tǒng)。儀器冷卻水管道和管路特別是進入石墨爐體后比較精密，容易因異物或結(jié)垢堵塞，使用自動循環(huán)水系統(tǒng)可用去離子水等更干凈的水做循環(huán)介質(zhì)。同時也可節(jié)省寶貴的水資源。注意定期更換去離子水。 如果直接接入管網(wǎng)用水，因加過濾網(wǎng)或過濾器，在水質(zhì)不好時盡量不使用。 原子吸收在食品分析中的應(yīng)用和注意事項