表面活化沉淀法制備鈣鈦礦pbo3納米粉末-文庫(kù)吧
2025-06-16 00:39 本頁(yè)面
【正文】 性。相分析用Brucker D8 Advance X射線衍射儀(XRD)測(cè)量，使用Cu Kα射線，θ2θ測(cè)量模式。粉末的化學(xué)成分分析用Panalytical Magix PW2403 X射線熒光分析儀(XRF)測(cè)定。沉淀物粉末的熱分析用Netszch 449C熱重差熱分析儀(TGDTA)記錄，測(cè)試在N2氣氛下進(jìn)行，溫度范圍為501000 176。C，升溫速率為10 176。C min1。此外，用Micromeritics ASAP 2020表面積和孔隙率測(cè)試儀來(lái)測(cè)量PSN沉淀物的比表面積(BET)。3 結(jié)果和討論 納米粉末的表征實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，非晶的沉淀物可以在700 176。C下煅燒2h得到純鈣鈦礦相的PSN納米粉末。通常，固相法制備過(guò)程中，鈣鈦礦相在600 176。C左右才出現(xiàn)，而焦綠石相完全消除至少要超過(guò)900 176。C [31, 32]。在本實(shí)驗(yàn)中，700 176。C煅燒已獲得了純鈣鈦礦相PSN（圖1a插圖），要比固相法的合成溫度低了200 176。C。即使與其它PSN合成的研究比較，這個(gè)煅燒溫度也降低了至少100 176。C [16, 17]。圖1a是在700 176。C煅燒后的鈣鈦礦相PSN粉末的SEM照片，由此可見(jiàn)，PSN顆粒粒度均勻，顆粒尺寸約80 nm。圖1b是該鈣鈦礦PSN粉末的TEM照片，進(jìn)一步證實(shí)了納米顆粒尺寸特征，同時(shí)， SAED花樣表明所觀察到的顆粒為單晶的特征。圖1c是PSN粉末的高分辨透射電鏡(HRTEM)照片，表明PSN晶粒具有良好的結(jié)晶性。表1列出了PSN沉淀物和煅燒后樣品的化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)，表明煅燒后的PSN粉末中的Pb、Sc和Nb元素的原子百分比與沉淀物中對(duì)應(yīng)元素的原子百分比一致?；谝陨系膶?shí)驗(yàn)結(jié)果，我們可以得到的初步結(jié)論為：表面修飾的沉淀法可以在較低的煅燒溫度獲得具有良好化學(xué)計(jì)量比的純鈣鈦礦PSN納米粉末。圖1 700 176。C煅燒的PSN粉體：（a）SEM圖像及XRD圖譜；（b）TEM圖像及SAED圖譜；（c）HRTEM圖像表1 TMAH作用下的PSN沉淀及其700 176。C煅燒產(chǎn)物的XRF分析Pb(Sc1/2Nb1/2)O3Element Atomic %PbScNbPrecipitates177。177。177。Powders177。177。177。 相的演變過(guò)程圖2a給出的是不同煅燒溫度下PSN粉末的XRD譜線。從圖中可見(jiàn)，在500 600 176。C的低溫下，以焦綠石相為主，只能觀察到含量很少的鈣鈦礦相的峰。但是，當(dāng)溫度升高到700 176。C，只觀察到鈣鈦礦相而沒(méi)有焦綠石相，這表明焦綠石相向鈣鈦礦相的轉(zhuǎn)變是一個(gè)突變過(guò)程。我們知道，通常情況下，焦綠石相總是在鈣鈦礦相之前形成，且焦綠石相的出現(xiàn)是不可避免的和必要的 [3133]。本實(shí)驗(yàn)也證明了從焦綠石到鈣鈦礦的相轉(zhuǎn)變過(guò)程，只是煅燒溫度降低到700 176。C就可得到純鈣鈦礦相，低于以前報(bào)道的數(shù)值 [16, 17]。進(jìn)一步將煅燒溫度升高到800 176。C，PSN粉末的鈣鈦礦相結(jié)構(gòu)沒(méi)有明顯的變化。圖2a的插圖是焦綠石相的相對(duì)含量λ隨煅燒溫度的變化情況，通過(guò)以下的式子計(jì)算得出： (1)從圖中可以很清楚地看到焦綠石相向鈣鈦礦相突然轉(zhuǎn)變：600 176。C時(shí)， %，當(dāng)溫度達(dá)到700 176。C，焦綠石含量顯著降低到0，而鈣鈦礦含量達(dá)到100%。而其它堿性沉淀劑沉淀產(chǎn)物在700 176。C的煅燒溫度下，包括NH4OH和NaOH，仍然在XRD衍射譜上能觀察到焦綠石相。圖3給出的是分別在TMAH、NH4OH和NaOH作用下獲得的沉淀物在700 176。C煅燒后檢測(cè)到的XRD譜線。這表明，TMAH比其它兩種沉淀劑能提高沉淀物的反應(yīng)活性。圖4是在CTAB和TMAH共同作用下的沉淀物的TGDTA曲線。從TG曲線上可見(jiàn)，存在三個(gè)不同的失重階段：第一段失重發(fā)生在60320 176。C區(qū)間，對(duì)應(yīng)于沉淀物中殘留的有機(jī)物和水的揮發(fā)。第二個(gè)重量損失溫度范圍為320520 176。C，這主要對(duì)應(yīng)的是氫氧化物的分解，以及殘留的有機(jī)物的燃燒 [34]。第三個(gè)重量損失發(fā)生在溫度稍高于800 176。C的區(qū)間。這可以解釋為由鉛元素的加速揮發(fā)引起的[35]。從DTA曲線上，可以清楚地看到200 176。C之前有個(gè)較寬的吸熱峰，這可以歸因于水蒸氣和有機(jī)溶劑的揮發(fā)，這與TG的結(jié)果基本一致。在DTA曲線上300600 176。C的溫度區(qū)間出現(xiàn)一個(gè)較大的不對(duì)稱(chēng)的吸熱峰。用JohnMehlAvrami方程將不對(duì)稱(chēng)的寬峰分解，如圖所示：其中一個(gè)峰的最高點(diǎn)出現(xiàn)于為486 176。C，對(duì)應(yīng)于氫氧化物和的分解及殘留有機(jī)物的燃燒；另一個(gè)5 / 5圖2 煅燒溫度與PSN粉體的相結(jié)構(gòu)圖3 不同沉淀劑對(duì)粉體相結(jié)構(gòu)的影響圖4 PSN粉
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