db33t624-2006動(dòng)物組織中特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇和萊克多巴胺殘留量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法-文庫(kù)吧
2025-06-14 17:55 本頁(yè)面
【正文】 3 方法原理試樣加入內(nèi)標(biāo)物后，用甲醇提取和離子交換固相萃取柱凈化，氮?dú)獯蹈?，與N，O雙三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）進(jìn)行衍生化反應(yīng)，于氣相色譜－質(zhì)譜儀上進(jìn)行測(cè)定。內(nèi)標(biāo)法定量。 4 試劑和溶液所有試劑，如未注明規(guī)格，均指分析純；所有實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水，應(yīng)符合GB/T 6682二級(jí)水的規(guī)定。 甲醇 乙酸乙酯：色譜純 氨水 鹽酸 ：取鹽酸（）9mL，加水至500mL，搖勻，即得?！?30mmol/L鹽酸溶液：（）15mL，加水至100mL，搖勻，即得?！?無水硫酸鈉：450℃干燥12h，備用?！?正己烷 甲苯：色譜純 衍生劑：N，O雙三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA） 4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（）4mL加乙酸乙酯（）至100mL，超聲15min，充分混勻，即配即用?！?SLS陽(yáng)離子交換固相萃取柱1)：每根柱填料量為400mg，柱體積5mL?！?標(biāo)準(zhǔn)品：特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺，純度≥98%。 同位素內(nèi)標(biāo)物：D9克倫特羅100μg/mL，D3沙丁胺醇100μg/mL?！?β2興奮劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)品（）10mg，1)SLS陽(yáng)離子交換固相萃取柱是由杭州富裕科技服務(wù)有限公司提供的產(chǎn)品的商品名稱，給出這一信息是為了給本標(biāo)準(zhǔn)的使用者提供方便，而不是主管部門對(duì)這一產(chǎn)品的認(rèn)可。精密稱定，分別置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，置20℃以下冰箱中保存，有效期為6個(gè)月。 β2興奮劑混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確吸取適量的β2興奮劑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（）于同一容量瓶中，用甲醇稀釋成含特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇、置4℃～8℃冰箱中保存，有效期為1個(gè)月?！?β2興奮劑內(nèi)標(biāo)工作液：分別準(zhǔn)確吸取適量的β2興奮劑同位素內(nèi)標(biāo)物（）于同一容量瓶中，用甲醇稀釋成含D9克倫特羅、置4℃～8℃冰箱中保存，有效期為1個(gè)月。5 儀器設(shè)備
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