粗硫酸銅提純實(shí)驗(yàn)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)模板答案-文庫(kù)吧
2025-06-10 06:03 本頁(yè)面
【正文】 2+ 分離的目的。從氧化反應(yīng)中可見(jiàn)，應(yīng)用H2O2作氧化劑的優(yōu)點(diǎn)是不引入其它離子，多余的H2O2可利用熱分解去除而不影響后面分離。溶液中的可溶性雜質(zhì)可采用重結(jié)晶方法分離。根據(jù)物質(zhì)的溶解度不同，特別是CuSO4?5H2O晶體的溶解度隨溫度的降低而顯著減少，當(dāng)熱的CuSO4飽和溶液冷卻時(shí)，CuSO4?5H2O先結(jié)晶析出，而少量易溶性雜質(zhì)由于尚未達(dá)到飽和，仍留在母液中，通過(guò)過(guò)濾，就能將易溶性雜質(zhì)分離。2. 目視比色法檢驗(yàn)產(chǎn)品的雜質(zhì)含量（鐵的含量）的原理目視比色法是確定雜質(zhì)含量的常用方法，在確定雜質(zhì)含量后便能定出產(chǎn)品的純度級(jí)別。將產(chǎn)品配成溶液，在比色管中加入顯色劑顯色、定容，與在同樣條件下顯色、定容的一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)準(zhǔn)色階）進(jìn)行顏色比較（方法是從管口垂直向下觀察），如果產(chǎn)品溶液的顏色比某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色淺，就可確定雜質(zhì)含量低于該標(biāo)準(zhǔn)溶液中的含量，即低于某一規(guī)定的限度，所以這種方法又稱(chēng)為限量分析。由于本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品溶液Cu2+本身有顏色，干擾Fe3+ 的比色觀察，因此在比色檢驗(yàn)前需要首先在產(chǎn)品溶液中加入過(guò)量的6mol?dm–1氨水，使微量的Fe3+ 雜質(zhì)沉淀、過(guò)濾分離出來(lái)，沉淀用熱的2mol?dm–1 HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液顯色（生成[Fe(SCN)n]3–n血紅色絡(luò)合物，n=1～6）、定容，然后與標(biāo)準(zhǔn)色階比較，從而確定產(chǎn)品中雜質(zhì)鐵的含量范圍。3. 熱重分析的原理簡(jiǎn)介熱分析技術(shù)是一類(lèi)在程序溫度控制下，跟蹤物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的技術(shù)，可通過(guò)測(cè)量物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中物理性質(zhì)參數(shù)（如質(zhì)量、反應(yīng)熱、比熱、膨脹系數(shù)等）隨溫度的變化情況，研究物質(zhì)的組分、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及其它物化性質(zhì)，評(píng)定材料的耐熱性能，探索材料的熱穩(wěn)定性與結(jié)構(gòu)的關(guān)系等。常用的熱分析方法有熱重分析法（TG）、差熱分析法（DTA）、差示掃描量熱法（DSC）等。熱重分析法（Thermogravimetry，簡(jiǎn)稱(chēng)TG）是在程序溫度控制下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。由TG實(shí)驗(yàn)獲得的曲線，稱(chēng)為熱重曲線（或TG曲線），它是以質(zhì)量為縱坐標(biāo)（由上到下質(zhì)量減少），以溫度（或時(shí)間）為橫坐標(biāo)（由左到右增加）。由TG可以派生出微商熱重法（Derivative Thermogravimetry，簡(jiǎn)稱(chēng)DTG），它是TG曲線對(duì)溫度（或時(shí)間）的一階導(dǎo)數(shù)。熱重分析法突出的特點(diǎn)是定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度的變化及變化速率。很多離子型的鹽類(lèi)從水溶液中析出時(shí)，常含有一定量的結(jié)晶水，結(jié)晶水與鹽類(lèi)結(jié)合得比較牢固，但受熱到一定溫度時(shí)，可以脫去結(jié)晶水的一部分或全部。由于壓力、粒度、升溫速率不同，有時(shí)可以得到不同的脫水溫度及脫水過(guò)程。本實(shí)驗(yàn)將利用同步（綜合）熱分析儀對(duì)提純實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)品進(jìn)行熱重分析，同步（綜合）熱分析儀可同步提供TG、DTG、DSC的曲線圖譜，通過(guò)對(duì)這些曲線圖譜的綜合分析，推斷硫酸銅晶體受熱在不同溫度下逐步脫去結(jié)晶水的
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