【正文】 pH值對(duì)吸附效率的影響最大，最佳吸附條件為：，Cr6+濃度為40mgL1，花生殼粉末投加量30gL1，反應(yīng)時(shí)間100min，Cr6+%。王恩萱[10]將花生殼粉碎后取粒徑介于25mm的顆粒，洗凈烘干，研究花生殼活化溫度、活化時(shí)間、花生殼與氯化鋅的料液比、氯化鋅質(zhì)量濃度對(duì)花生殼制備的影響，從而制得花生殼活性炭，并研究了pH值、吸附時(shí)間、吸附溫度、吸附劑用量對(duì)吸附效果的影響。最終得出最佳吸附條件為：活化溫度為500℃，活化時(shí)間為1h，花生殼與氯化鋅溶液的料液比為1:2，氯化鋅溶液質(zhì)量濃度為30%，制得的活性炭。通過正交實(shí)驗(yàn)得出了花生殼活性炭處理六價(jià)鉻的最佳工藝條件是：吸附溫度45℃，吸附時(shí)間60min，振蕩速率190r/min，活性炭用量2g/L，溶液濃度50mg/L,Cr6+的去除率達(dá)99%以上。以上研究?jī)H限于對(duì)其中一種花生殼做了研究，而本文對(duì)花生殼、改性花生殼、花生殼活性炭三種花生殼都做了研究，對(duì)比三種花生殼的吸附研究。 研究目的和內(nèi)容 研究目的本文分別用花生殼、甲醛/硫酸改性花生殼、ZnCl2作活化劑制取花生殼活性炭吸附去除Cr6+離子，研究吸附效果?？疾旎ㄉ鷼び昧?、pH、吸附時(shí)間、吸附溫度等變量對(duì)Cr6+吸附過程的影響，從而確定最佳吸附條件，研究吸附機(jī)理，為農(nóng)業(yè)廢棄物花生殼的綜合利用奠定理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。 研究?jī)?nèi)容（1）用未改性的花生殼吸附六價(jià)鉻溶液，考察花生殼目數(shù)、用量、吸附時(shí)間、吸附溫度、溶液pH五個(gè)變量對(duì)吸附的影響，根據(jù)對(duì)Cr6+的吸附去除率，確定最佳吸附條件。（2）采用不同方法對(duì)花生殼進(jìn)行改性，確定最佳的改性方法。利用改性花生殼吸附六價(jià)鉻溶液，考察花生殼用量、吸附時(shí)間、吸附溫度、溶液pH四個(gè)變量對(duì)吸附的效果影響，確定最佳吸附條件。（3）采用花生殼為原料，使用ZnCl2作為活化劑制備花生殼活性炭?？疾旎ㄉ鷼せ钚蕴恐苽涞乃膫€(gè)條件，包括活化溫度、活化時(shí)間、料液比、氯化鋅濃度，確定制備活性炭的最佳條件。利用制備的花生殼活性炭吸附六價(jià)鉻離子，考察花生殼用量、吸附時(shí)間、吸附溫度、溶液pH四個(gè)變量對(duì)吸附效果的影響，確定最佳吸附條件。 研究的技術(shù)路線在文獻(xiàn)綜述和水產(chǎn)養(yǎng)殖污染狀況調(diào)查的基礎(chǔ)上，根據(jù)研究的內(nèi)容和方案，本研究確定的技術(shù)路線如下圖所示：制備花生殼花生殼活性炭的制備改性花生殼的制備未改性花生殼的制備花生殼活性炭對(duì)含鉻廢水的吸附研究改性花生殼對(duì)含鉻廢水的吸附研究改性花生殼對(duì)含鉻廢水的吸附研究未改性花生殼吸附的影響因素：（1）花生殼的目數(shù)（2）花生殼的用量（3）溶液pH（4）吸附時(shí)間（5）吸附溫度花生殼活性炭制備條件：（1） ZnCl2溶液濃度（2） 活化時(shí)間（3） 活化溫度（4） 料液比吸附影響因素：（1）花生殼的用量（2）溶液pH（3）吸附時(shí)間（4）吸附溫度改性花生殼改性方法：（1）H3PO4改性（2）甲醛/硫酸改性（3）HNO3改性吸附影響因素：（1）花生殼用量（2）溶液pH（3）吸附時(shí)間（4）吸附溫度結(jié)論、建議及三種花生殼吸附研究的對(duì)比第二章 花生殼吸附六價(jià)鉻的實(shí)驗(yàn)方法與材料 實(shí)驗(yàn)試劑當(dāng)?shù)鼗ㄉ鷼?，硫酸（H2SO4），分析純，無錫市亞盛化工有限公司；磷酸（H3PO4），分析純，上海中試化工總公司；氫氧化鈉（NaOH）,分析純,無錫市亞盛化工有限公司；重鉻酸鉀（K2Cr2O7），分析純，上海市化輕一部經(jīng)銷鈕家化工助劑廠；丙酮(CH3COCH3)，分析純，上海中試化工總公司；二苯碳酰二肼(C13H14N4O)，分析純 ，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鹽酸（HCl），分析純，無錫市亞盛化工有限公司；甲醛（HCHO），分析純，上海中試化工總公司；硝酸（HNO3），分析純，宜興市廣江助劑化工有限公司；氯化鋅（ZnCl2），分析純，無錫市亞盛化工有限公司。三用恒溫水箱，上海申光儀器儀表有限公司；721型可見分光光度計(jì)，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司； DGF200ZZ型電熱谷峰干燥箱，中華人民共和國(guó)重慶試驗(yàn)設(shè)備制造廠；FA1604N電子天平，上海精密科學(xué)儀器有限公司；pHS3C型數(shù)字式酸度計(jì)；CJT81B磁力攪拌器；SHZ88臺(tái)式水浴恒溫震蕩器，江蘇省太倉實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠；JJ1精密定時(shí)電動(dòng)攪拌器，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司。（1）鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制：稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純），用水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，每升貯備液含100mg六價(jià)鉻。（2）鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取200mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每升標(biāo)準(zhǔn)使用液含20mg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制。（3）二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡(jiǎn)稱DPC,C13H14N4O），溶于125mL丙酮中，加水稀釋至500mL，搖勻，貯于棕色瓶?jī)?nèi)保存。顏色變深后不能使用。（4）（1+1）硫酸：將硫酸(H2SO4，ρ=，優(yōu)級(jí)純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。（5）（1+1）磷酸：將磷酸(H3PO4，ρ=，優(yōu)級(jí)純)與水等體積混合[11]。（6）：稱取5g硫酸溶于500mL水中，混勻。（7）1moL/L磷酸：，混勻。（8）1moL/L硝酸：，混勻。（9）甲醛/硫酸溶液：甲醛/硫酸=1:5，甲醛分析純?yōu)?4%。（10）%氯化鋅溶液：用20g氯化鋅固體溶于100g水中，攪拌，直至完全溶解。（11）%氯化鋅溶液：用30g氯化鋅固體溶于100g水中，攪拌，直至完全溶解。（12）%氯化鋅溶液：用40g氯化鋅固體溶于100g水中，攪拌，直至完全溶解。（13）%氯化鋅溶液：用50g氯化鋅固體溶于100g水中，攪拌，直至完全溶解。（14）%氯化鋅溶液：用60g氯化鋅固體溶于100g水中，攪拌，直至完全溶解。（15）%氯化鋅溶液：用70g氯化鋅固體溶于100g水中，攪拌，直至完全溶解。（16）1%HCl：用20g濃度為38%的HCl溶液加入到740g水中，混合均勻，備用。 實(shí)驗(yàn)方法花生殼洗凈后，在烘箱內(nèi)烘干，粉碎后過篩，選出粒徑介于1020目、2040目、40100目、100目以下的顆粒，在80℃烘干后放入干燥器中備用[12]。（1）硝酸改性：，并水洗的花生殼，置于1000mL的燒杯中，加入5mL濃度為1moL/L的硝酸溶液，攪拌1h后，過濾去除液體部分，用去離子水清洗至中性，在80℃下烘干備用[13]。（2）磷酸改性：，加入50mL1moL/L的磷酸溶液，攪拌1h，離心去除液體部分，用75℃的去離子水清洗，去除游離的磷酸，在50℃烘干備用[9]。（3）甲醛/硫酸改性：稱取80g花生殼于500mL圓底燒瓶中，加入400g甲醛/硫酸混合溶液，置于50℃加熱回流2h，抽濾去除溶劑，濾渣用蒸餾水洗至中性，然后在50℃下烘干，既得，于干燥器中備用[14]。將花生殼洗凈、烘干、粉碎、過篩，取用1020目花生殼，質(zhì)量濃度為30%的氯化鋅溶液按料液比為1：3混合，充分?jǐn)嚢杌旌?，浸?4h后，將料液移至坩堝中，置于馬弗爐中燒制活化90min，冷卻后用1%的稀鹽酸溶液洗滌，再用蒸餾水洗滌至pH=57，再在烘箱里烘干，研磨，用40100目篩篩分，備用，即得所需的花生殼活性炭[15]。 六價(jià)鉻的測(cè)定方法準(zhǔn)確量取100mL一定濃度六價(jià)鉻，用硫酸（H2SO4）和氫氧化鈉（NaOH）調(diào)節(jié)pH至一定數(shù)值，溶于100mL的錐形瓶中，再加入一定量的花生殼，置于恒溫振蕩器中，振蕩一定時(shí)間后，靜置10min后過濾，六價(jià)鉻的測(cè)定用二苯碳酰分光光度法（取2mL濾液一次加入50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入1++，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。放入設(shè)定25℃的三用恒溫水箱，靜置510min后，于540nm波長(zhǎng)處，用3cm比色皿，以水為參比，用721型分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，并做空白校正）。六價(jià)鉻的吸附率為E[11]。 E=（A0Ae）/ A0100％ 式（21）式中—A0是吸附前溶液中Cr6+的吸光度；Ae是吸附平衡后溶液中Cr6+的吸光度；E是六價(jià)鉻的吸附率。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取9支50mL比色管，依次加入0、、，以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻溶液濃度為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線[11]，如圖21所示。圖21標(biāo)準(zhǔn)曲線第三章 花生殼對(duì)Cr6+最佳吸附條件的探討 概述花生是我國(guó)主要油料作物，花生殼作為花生加工的下腳料并未充分利用，大部分用作燃料或當(dāng)作廢渣丟棄，造成自然資源的浪費(fèi)與污染，直接影響了花生的綜合利用價(jià)值?；ㄉ鷼ぶ饕赡举|(zhì)素、纖維、半纖維蛋白質(zhì)和一些低分子組分所組成。花生殼孔隙度較高，比表面積較大，可以與金屬離子發(fā)生物理吸附；同時(shí)花生殼中含有較多的活性物質(zhì)，這些物質(zhì)的存在有利于對(duì)金屬離子的吸附。將花生殼經(jīng)洗凈、粉碎預(yù)處理后可直接用于吸附溶液中的金屬離子。利用花生殼作為吸附劑處理含鉻廢水過程中同時(shí)存在物理過程和化學(xué)過程。以物理過程為主，化學(xué)過程一般以提高物理過程為目的[16]。多孔吸附劑的吸附過程，一般認(rèn)為由“串聯(lián)”的三個(gè)連續(xù)步驟完成，包括顆粒外擴(kuò)散(又稱為膜擴(kuò)散)階段、顆粒內(nèi)擴(kuò)散階段、吸附反應(yīng)階段。吸附過程的總速率取決于其中最慢的步驟