論文開題報告查爾酮合成-文庫吧
2025-06-07 23:08 本頁面
【正文】 查爾酮,收率64%～85%。不僅是THFK2CO3制備比較困難,且價格昂貴。 有研究發(fā)現(xiàn)[11,12],有機碲氧化物雙對甲氧苯基氧化碲(BMPTO)對羥醛縮合有催化作用,得到了很好的結(jié)果,收率87%—97%。 吳春等[13]采用芳基錫為試劑,與取代肉桂酞氯在二(三苯基膦)二氯化鎳催化下進行交叉偶聯(lián)合成了13種查爾酮,收率53%—92%,合成過程是按自由基鏈鎖反應機理進行的。 有機金屬合成法一般產(chǎn)率較高,反應速度快,但是產(chǎn)率較低,產(chǎn)物難以精制分離,消耗較大,因此最近幾年這種方法較少使用。 陸文興[14]使用KFAl2O3作為催化劑,合成了多種查爾酮。其特點是制備簡單,提純方便,且催化劑可反復使用,但反應時間太長,產(chǎn)率不高。 Sebti等[15]報道苯甲醛與苯乙酮在甲醇中,以鍛制的硝酸鈉或者硝酸鋰于室溫催化反應16—48h,縮合得到相應的反式查爾酮,收率70%—98%。芳環(huán)有推電子基時,反應減慢。 金屬鹽催化合成法制備簡單,提純方便,且可反復使用,缺點是反應時間太長,產(chǎn)率不高。、超聲波 近年來發(fā)現(xiàn)超聲波能有效地促進有機反應, 因而超聲波技術(shù)在有機合成中的應用引起了人們的興趣和重視[16]。許多固體催化過程能在超聲輻射下加速進行。超聲波的這種促進作用主要源于超聲波的空化現(xiàn)象及附加效應,能夠改善固體催化劑的表面形態(tài)和分散性等[17,18],為催化反應提供了一種特殊的物理化學環(huán)境, 同時伴隨有強烈的沖擊波和微射流,對固體催化劑表面起沖擊和清洗作用, 加劇了反應的分子之間碰撞,使固體催化劑的結(jié)構(gòu)、組成及反應活性產(chǎn)生顯著的變化。巢芳家等[19] 報道了在超聲波作用下,水滑石催化苯乙酮和取代苯甲醛合成查爾酮。反應速度更快,產(chǎn)率有很大提高。微波輻射可在較短時間內(nèi)提供高能量, 使化學鏈斷裂而迅速發(fā)生化學反應。曾碧濤等[20]在微波輻射無溶劑條件下, 用固體KFAl2O3,催化苯乙酮與芳香醛進行羥醛縮合反應,合成了8個查爾酮衍生物, 產(chǎn)率90%—98%。 朱鳳霞等[21]研究了芳醛與乙?；F在氫氧化鈉存在下,以乙醇為溶劑, 經(jīng)微波輻射合成了9個二茂鐵基查爾酮衍生物?！? min,操作簡便。石秀梅等[22]直接利用間苯二酚作為起始原料,通過?；?、Fries重排、醇醛縮合反應,合成了3, 5二羥基查爾酮, 獲得了滿意的收率(80%)。該方法具有反應時間短、操作簡便、收率高等優(yōu)點。3查爾酮合成的發(fā)展趨勢 查爾酮類化合物具有多種活性，并且作為黃酮類化合物等多種天然產(chǎn)物的重要中間體，它的合成一直備受關(guān)注。傳統(tǒng)的查爾酮及其衍生物的合成方法是以取代苯乙酮與取代苯甲醛在堿性醇溶液中縮合得到，但副反應多，影響產(chǎn)率，且大多數(shù)有機溶劑通常都比較貴，易燃、易爆、有毒。90年代發(fā)現(xiàn)有機碲對此反應具有較好的催化效果，但不足之處是制備較困難，價格昂貴。作為Aldol反應的一種，應用CS反應合成查爾酮化合物是檢驗堿性催化劑活性的重要方法之一，因此近年來涌現(xiàn)出更多新型的堿性催化劑。通過對CS 反應以及過渡金屬催化下的CC偶聯(lián)反應等方法的改進，目前已發(fā)展出了多種查爾酮合成方法，諸如微波、超聲波、固相研磨等無溶劑反應。這些新方法在反應時間，操作簡便性、反應收率、立體選擇性以及環(huán)境友好等方面各具優(yōu)勢，為查爾酮的合成和工藝研究等提
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