凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量-文庫(kù)吧
2025-06-07 17:11 本頁面
【正文】 此溶液的凝固點(diǎn)降低值△Tf，即可計(jì)算溶質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量MB。通常測(cè)定凝固點(diǎn)的方法有平衡法和貝克曼法（或步冷曲線法）。本實(shí)驗(yàn)采用后者。其基本原理是將純?nèi)軇┗蛉芤壕徛齽蛩倮鋮s，記錄體系溫度隨時(shí)間的變化，繪制出步冷曲線，用外推法求得純?nèi)軇┗蛳∪芤褐腥軇┑哪厅c(diǎn)。通常測(cè)定凝固點(diǎn)的方法是將溶液逐漸冷卻，使其結(jié)晶。但是，實(shí)際上溶液冷卻到凝固點(diǎn)，往往并不析出晶體，這是因?yàn)樾孪嘈纬尚枰欢ǖ哪芰?，故結(jié)晶并不析出，這就是所謂過冷現(xiàn)象。然后由于攪拌或加入晶種促使溶劑結(jié)晶，由結(jié)晶放出的凝固熱，使體系溫度回升。從相律看，溶劑與溶液的冷卻曲線形狀不同。對(duì)純?nèi)軇?，固－液兩相共存時(shí)，自由度f=12+1=0，冷卻曲線出現(xiàn)水平線段，其形狀如圖1(1)所示。對(duì)溶液，固－液兩相共存時(shí)，自由度f=22+1=1，溫度仍可下降，但由于溶劑凝固時(shí)放出凝固熱，使溫度回升，回升到最高點(diǎn)又開始下降，所以冷卻曲線不出現(xiàn)水平線段此時(shí)應(yīng)按圖1(3)所示方法加以校正。（1）理想狀態(tài)下的溶劑 （2）有過冷的溶劑 （3）有過冷的溶液 【儀器和試劑】一、 儀器：凝固點(diǎn)測(cè)定儀、貝克曼溫度計(jì)、普通溫度計(jì)、25mL移液管、燒杯二、 試劑：環(huán)己烷、萘【實(shí)驗(yàn)步驟】 調(diào)整貝克曼溫度計(jì)，調(diào)節(jié)冷卻劑溫度，使冷卻劑溫度約為4℃左右。 溶劑凝固點(diǎn)測(cè)定：（1） 用移液管向清潔、干燥的凝固點(diǎn)管內(nèi)加入25mL環(huán)己烷，插入貝克曼溫度計(jì)，不要碰壁與觸底。（2） 先將盛有環(huán)己烷的凝固點(diǎn)管直接插入寒劑中，均勻攪拌，使環(huán)己烷的溫度逐漸降低，當(dāng)冷到4℃左右，要快速攪拌，幅度盡可能小，待溫度回升后，恢復(fù)原來的攪拌速度，同時(shí)觀察貝克曼溫度計(jì)的示數(shù)，直到溫度回升穩(wěn)定為止，此溫度即為環(huán)己烷的近似凝固點(diǎn)。（3） 取出凝固點(diǎn)管，用手捂住管壁片刻，同時(shí)不斷攪拌，使管中固體全部融化，將凝固點(diǎn)管放在空氣套管中，緩慢攪拌，使溫度逐漸降低，當(dāng)溫度降至近似凝固點(diǎn)時(shí)，自支管加入少量晶種，并快速攪拌，待溫度回升后，再改為緩慢攪拌，直到溫度回升到穩(wěn)定為止，記下穩(wěn)定的溫度值，重復(fù)測(cè)定三次，取三次平均值。 溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定：取出凝固點(diǎn)管，如前將管中冰融化，自凝固點(diǎn)管支管加入樣品，待全部溶解后，測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)。測(cè)定方法與測(cè)定環(huán)己烷的相同。重復(fù)三次，取平均值?！緮?shù)據(jù)處理】 由環(huán)己烷的密度，計(jì)算所取環(huán)己烷的質(zhì)量WA。，所取體積V=
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