簡(jiǎn)述影響熒光效率的主要因素-文庫(kù)吧
2025-06-03 19:26 本頁(yè)面
【正文】 電弧即熄滅。每交流半周都以相同步驟用高頻高壓電流引燃一次，反復(fù)進(jìn)行此過(guò)程可使低壓交流電弧維持不滅。其特點(diǎn)是：弧焰溫度可達(dá)4000～8000K，激發(fā)能力強(qiáng)，但電極溫度低，其蒸發(fā)能力稍差，光源穩(wěn)定性較好，定量分析的精密度較高，廣泛用于金屬、合金中低含量元素的定量分析。（3）高壓火花光源，其工作原理是：高壓火花發(fā)生器使電容器儲(chǔ)存很高的能量，產(chǎn)生很大電流密度的火花放電，放電后的電容器的兩端電壓下降，在交流電第二個(gè)半周時(shí)，電容器又重新充電、再放電。反復(fù)進(jìn)行充電、放電以維持火花持續(xù)放電。其特點(diǎn)是：電極溫度低，靈敏度低，火花溫度高，可激發(fā)難激發(fā)元素，光源穩(wěn)定性好，適用于低熔點(diǎn)金屬和合金的定量分析。（4）電感耦合等離子體光源，其工作原理是：用高頻火花引燃時(shí)，部分Ar工作氣體被電離，產(chǎn)生的電子和氬離子在高頻電磁場(chǎng)中被加速，它們與中性原子碰撞，使更多的工作氣體電離，形成等離子體氣體。導(dǎo)電的等離子體氣體在磁場(chǎng)作用下感生出的強(qiáng)大的感生電流產(chǎn)生大量的熱能又將等離子體加熱，使其溫度達(dá)到1180。104 K，形成ICP放電。當(dāng)霧化器產(chǎn)生的氣溶膠被載氣導(dǎo)入ICP炬中時(shí)，試樣被蒸發(fā)、解離、電離和激發(fā)，產(chǎn)生原子發(fā)射光譜。其特點(diǎn)是：激發(fā)溫度高，一般在5000～8000K，利于難激發(fā)元素的激發(fā)，對(duì)各元素有很高的靈敏度和很低的檢出限，ICP炬放電穩(wěn)定性很好，分析的精密度高，ICP光源的自吸效應(yīng)小，可用于痕量組分元素的測(cè)定，但儀器價(jià)格貴，等離子工作氣體的費(fèi)用較高，對(duì)非金屬元素的測(cè)定靈敏度較低。3．試述熱導(dǎo)池檢測(cè)器及氫火焰電離檢測(cè)器的工作原理。答：熱導(dǎo)池檢測(cè)器是基于被分離組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進(jìn)行檢測(cè)的，當(dāng)通過(guò)熱導(dǎo)池池體的氣體組成及濃度發(fā)生變化時(shí)，引起熱敏元件溫度的改變，由此產(chǎn)生的電阻值變化通過(guò)惠斯登電橋檢測(cè)，其檢測(cè)信號(hào)大小和組分濃度成正比。氫火焰電離檢測(cè)器是根據(jù)含碳有機(jī)物在氫火焰中發(fā)生電離的電理而進(jìn)行檢測(cè)的。4．根據(jù)速率理論方程式，討論氣相色譜操作條件的選擇。答：見(jiàn)課本214～216頁(yè)。5．試述速率理論方程式中A、B/μ、Cμ三項(xiàng)的物理意義。答：A：渦流擴(kuò)散項(xiàng)，在填充色譜中，當(dāng)組分隨載氣向柱出口遷移時(shí)，碰到填充物顆粒阻礙會(huì)不斷改變流動(dòng)方向，使組分在氣相中形成紊亂的類似“渦流”的流動(dòng)，因而引起色譜峰的變寬。B/μ：分子擴(kuò)散項(xiàng)，是由于色譜柱內(nèi)沿軸向存在濃度剃度，使組分分子隨載氣遷移時(shí)自發(fā)地產(chǎn)生由高濃度向低濃度的擴(kuò)散，從而使色譜峰變寬。Cμ：傳質(zhì)阻力項(xiàng)。6．如何選擇氣—液色譜固定液？答：（1）極性組分，一般選擇非極性固定液。（2）中等極性的組分，一般選用中等極性的固定液。（3）強(qiáng)極性組分，選用強(qiáng)極性固定液。（4）極性與非極性組分的混合物，一般選用極性固定液。7．色譜定性和定量分析的依據(jù)是什么？各有哪些主要定性和定量方法。答：色譜定性分析的依據(jù)是：保留值。主要的定性分析方法：（1）利用保留值與已知物對(duì)照定性。（2）利用保留值經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性。（3）根據(jù)文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性。色譜定量分析的依據(jù)是：被測(cè)組分的質(zhì)量與其色譜峰面積成正比。主要的定量分析方法：（1）歸一化法。（2）內(nèi)標(biāo)法。（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線法1．原子吸收光譜分析法中，背景干擾是怎樣產(chǎn)生的？如何抑制和校正光譜背景？簡(jiǎn)述用氘燈校正背景吸收的原理。答：原子吸收光譜分析法中的背景干擾是由原子化過(guò)程中產(chǎn)生的分子吸收和固體微粒產(chǎn)生的光散射引起的干擾。在實(shí)際工作中，多采用改變火焰類型、燃助比和調(diào)節(jié)火焰觀測(cè)區(qū)高度來(lái)抑制分子吸收干擾，在石墨爐原子吸收光譜分析中，常選用適當(dāng)基體改進(jìn)劑，采用選擇性揮發(fā)來(lái)抑制分子吸收的干擾；在原子吸收光譜分析中，可采用儀器調(diào)零吸收法、鄰近線校正背景法、氘燈校正背景法和塞曼效應(yīng)校正背景法等方法來(lái)校正背景。氘燈校正背景是采用雙光束外光路，氘燈光束為參比光束。氘燈是一種高壓氘氣氣體（D2）放電燈，輻射190～350nm的連續(xù)光譜。切光器使入射強(qiáng)度相等的銳線輻射和連續(xù)輻射交替地通過(guò)原子化吸收區(qū)。用銳線光源測(cè)定地吸光度值為原子吸收和背景吸收的總吸光度值，而用氘燈測(cè)定的吸光度僅為背景吸收值，這是因?yàn)檫B續(xù)光譜被基態(tài)原子的吸收值
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