離子色譜分析方法通則1-文庫(kù)吧
2025-06-02 22:21 本頁(yè)面
【正文】 ，(LiOHH2O)溶解于去離子水中，稀釋至1000ml。用于Cu2+、Cd2+、Zn2+、Ni2+等金屬離子分離。 ： NaOH溶解于去離子水中，稀釋至1000ml。用于糖類分離。 ，：溶解33g硫酸銨((NH4) 2SO4)于500ml去離子水中，以去離子水稀釋至1000ml容量瓶中，混勻。用于CrO42 分離。 1mmol/L鹽酸溶液：以去離子水稀釋1ml 。用于甲、乙、丙、丁酸及酒石酸、檸檬酸等的分離。 再生液 12mmol/L H2SO4：(，質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%，下同)稀釋到4L去離子水中。用于陰離子抑制器再生。 50mmol/L KOH：12g KOH溶解于少量去離子水中，稍冷后稀釋到4L。用于陽(yáng)離子抑制器再生。 5mmol/L四丁基氫氧化銨：以去離子水溶解40g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的四丁基氫氧化銨水溶液，稀釋至4000ml。用于有機(jī)酸抑制器再生。 柱后衍生試劑 ：將200ml氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為28%)與200ml去離子水混勻，將50mg 2吡啶基偶氮間苯二酚(PAR)溶解于該溶液中，緩緩加入28ml冰乙酸。冷卻后定容于500ml。用作金屬離子分離柱后衍生試劑。 鉻酸根衍生試劑： 1,5二苯碳酰肼于100ml HPLC級(jí)甲醇中，加入500ml含28ml濃硫酸水溶液中，以去離子水稀釋至1000ml。該試劑在冰箱中可保存1周，必要時(shí)才制備1000ml。 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 標(biāo)準(zhǔn)溶液是系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)化和確保定量準(zhǔn)確性的依據(jù)。校正儀器所用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)先制備為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。儲(chǔ)備液應(yīng)從經(jīng)計(jì)量認(rèn)證并有生產(chǎn)許可證的部門或單位購(gòu)買。如需實(shí)驗(yàn)室制備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，制備方法參見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)中“標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備”。 校正工作標(biāo)準(zhǔn)溶液 按不同分析任務(wù)的要求制備校正工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。制備時(shí)定量吸取儲(chǔ)備液以去離子水稀釋成工作液。一個(gè)校正工作液中可含多種陰離子或陽(yáng)離子，各離子含量應(yīng)不超過線性范圍。多點(diǎn)校正工作液至少配制三個(gè)不同濃度點(diǎn)。6 儀器 儀器組成 離子色譜儀主要由淋洗液儲(chǔ)液瓶、輸液泵、進(jìn)樣閥、色譜柱、檢測(cè)器和記錄積分儀或色譜工作站等組成。采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的抑制系統(tǒng)。采用柱后衍生檢測(cè)時(shí)應(yīng)具備相應(yīng)的柱后衍生系統(tǒng)。系統(tǒng)組成框圖如圖2所示。 圖2 離子色譜儀組成框圖 儀器性能 整機(jī)穩(wěn)定性 在分析運(yùn)行前淋洗液應(yīng)以加壓純氮?dú)饷摎饣蛘婵彰摎?min。運(yùn)行中，泵應(yīng)無噪聲、液路應(yīng)無氣泡。系統(tǒng)基線噪聲、基線漂移應(yīng)滿足離子色譜儀檢定規(guī)程的要求。所用色譜柱對(duì)相鄰兩組分峰應(yīng)達(dá)到基線分離。如出現(xiàn)兩峰分離不好時(shí)，可調(diào)整流量或淋洗液濃度，如仍達(dá)不到分離要求則應(yīng)清洗該色譜柱以恢復(fù)其分離能力。 整機(jī)靈敏度 整機(jī)靈敏度應(yīng)符合離子色譜儀檢定規(guī)程的要求。 在線色譜柱。依系統(tǒng)配置及分離分析任務(wù)選擇色譜柱的型號(hào)。 淋洗液濃度及流量。若淋洗液由兩種或兩種以上組成則應(yīng)正確設(shè)置流量和各種淋洗液的組成比例。 抑制器、再生液及柱后反應(yīng)系統(tǒng)應(yīng)與分析任務(wù)相一致。 檢測(cè)器及檢測(cè)器正常工作所必須設(shè)置的工作參數(shù)(如檢測(cè)波長(zhǎng)、電極電壓、響應(yīng)時(shí)間、滿度輸出范圍等)應(yīng)與具體分析任務(wù)相一致。 記錄積分儀通道、滿度量程應(yīng)與檢測(cè)器匹配。走紙速度及校正、定性、定量分析方法等應(yīng)滿足分析要求。7 樣品 非水溶液試樣應(yīng)制備為水溶液。必須加酸溶解的試樣所加酸不得含被測(cè)酸根陰離子。 未知濃度樣品應(yīng)首先稀釋100倍后再進(jìn)樣檢測(cè)。 樣品濃度應(yīng)保持在所選用定量方法的線性范圍內(nèi)。8 分析步驟 開機(jī) 首先開啟穩(wěn)壓電源。待電壓穩(wěn)定后，開啟整機(jī)電源開關(guān)。(包括在線淋洗液、保護(hù)柱、分離柱、抑制器或柱后衍生系
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