【正文】 減壓濃縮至干，即為17α－21碘羥基黃體酮。加入DMF總量的3/4,使其溶解，降溫到10 ℃ 左右，加入新配制的醋酸鉀液，逐步升溫反應(yīng)到90 ℃ ,，冷卻到－10 ℃ ,過濾，用水洗滌，干燥得醋酸化合物。第三章 物料核算 衡算依據(jù)⑴設(shè)計項目：Δ4孕甾烯－17α，21二醇－3,20二酮車間⑵產(chǎn)品名稱：Δ4孕甾烯－17α，21二醇－3,20二酮⑶工作日：300 天/年⑷日產(chǎn)量：日產(chǎn)量=年產(chǎn)量/年工作日 ⑸各工段收率：減壓回收的收率： 98%減壓濃縮的收率： 99%過濾洗滌的收率： 99%干燥工段的收率： 98%總收率：98%99%99%98%=95%基準：物料衡算以天計算，物料單位為kg。 物料衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)第四階段的收率為95%，第五階段的收率為44%，根據(jù)以上這二個收率算出后二個階段的總收率進而算出由我所做設(shè)計階段的反應(yīng)物所應(yīng)得到氫化可的松的批產(chǎn)量。過程如下：⑴由反應(yīng)方程式可知17ɑ羥基黃體酮和氫化可的松的的反應(yīng)比例是1︰1；⑵總收率：95%44%=%； ⑶50000247。300=166kg（每批氫化可的松的產(chǎn)量）；⑷17ɑ羥基黃體酮日需要量：247。%330247。362=；注：3362分別是17ɑ羥基黃體酮和氫化可的松的分子量。、產(chǎn)物及配比關(guān)系 主要原料：17ɑ羥基黃體酮，主要輔料有氯仿、氯化鈣甲醇、氧化鈣、氯化銨、甲醇、DMF、醋酸鉀產(chǎn)物：17ɑ，21—二醇—3，20—二醇 工段原料用量（投料及配比）原料名稱規(guī)格配比批投料量分子量17ɑ羥基黃體酮純度100%330氯仿純度98%1454119氯化鈣甲醇溶液純度45%氧化鈣純度100%56碘純度100%127氯化銨純度42%甲醇%32DMF（2，5二甲基呋喃）純度99%73醋酸鉀純度65%98添加水290818注：查閱相關(guān)資料得知，且以上配17ɑ羥基黃體酮為基準⑵ 各單元的物料衡算：① 碘化反應(yīng)單元 A B C D E碘 代 反 應(yīng) F 碘化反應(yīng)A17ɑ羥基黃體酮 () 純品 B氧化鈣 （） 純品 C碘 （） 純品 D氯仿 （1454kg） 純品 1454kg 雜質(zhì) E的氯化鈣甲醇溶液 （） 純品 水 =F反應(yīng)后混合物 () 中間產(chǎn)物 17ɑ 碘化鈣： 碘: 雜質(zhì) 水： ② 靜置分層單元A 靜置分層 B D C 靜置分層A反應(yīng)后混合物： （）B氯化銨溶液： （）C分層產(chǎn)物 （） 氯仿 碘 17ɑ—21—碘羥基黃體酮 D廢液1 （）A③ 減壓濃縮（產(chǎn)物的損失3%）減壓濃縮CB D 減壓濃縮A分層有機層 B17ɑ—21—碘羥基黃體酮晶體 97%=C甲醇溶液 含水 D廢氣 （）④置換反應(yīng)單元 A B C 置換反應(yīng) D 置換反應(yīng)A 17ɑ—21—碘羥基黃體酮晶體 ()B DMF () ==C 醋酸鉀（） = =D 反應(yīng)混合物（） 產(chǎn)物 醋酸鉀剩余量 其它雜質(zhì)量 含水 ⑤過濾洗滌單元（產(chǎn)物損失1%） A過濾洗滌 水 B C 過濾洗滌A反應(yīng)混合物() 過濾水（）B濾液（） 水 C產(chǎn)品（） 99%= ⑥干燥單元（產(chǎn)物的損失1%） A 干燥 B 干燥A 進料（） B 產(chǎn)品（） 99%= 進、出物料平衡表進料出料序號物料名稱組成（%）數(shù)量（kg）序號物料名稱組成（%）數(shù)量（kg）117ɑ羥基黃體酮粗品1 廢液 2氯化鈣甲醇溶液100（1）氯化銨（1）純品45（2）雜志553氯仿1454（2）雜質(zhì)（1）純品（3）水（2）雜質(zhì)2廢氣4氧化鈣（1）氯仿5碘（2）甲醇6氯化銨（3）碘（1）純品（4）損失（2）雜質(zhì)3濾液7甲醇（1）溶質(zhì)（1）純品（2）水（2）雜質(zhì)4產(chǎn)物8DMF（1）水1（1）純品（2）純品99（2）雜質(zhì)9醋酸鉀（1）純品（1）雜質(zhì)11添加水合 計合 計 物料衡算流程圖靜置分層減壓回收減壓濃縮廢氣 17ɑ—過濾，洗滌濾液 干燥孕甾烯—17ɑ，21—二醇—3，20—二酮水2908kgDMF kg氯仿1454kg氯化鈣—甲醇 、氯化鈣—甲醇 甲醇 碘化反應(yīng)置換第四章 熱量衡算藥物生產(chǎn)的整個過程由許許多多的基本單元操作組成，每個基本單元操作過程均伴隨能量的轉(zhuǎn)換，并需要保持平衡。每個過程均需要由系統(tǒng)吸收能量或放出能量，相應(yīng)的，外界需對系統(tǒng)提供或移出能量。由此確定外供的公用工程消耗，如蒸汽、冷卻水、循環(huán)水等等用量。 熱量衡算目的 熱量衡算的主要目的是為了確定設(shè)備的熱負荷，根據(jù)設(shè)備熱負荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝要求再選擇傳熱面的型式、計算傳熱面積、確定設(shè)備的主要工藝尺寸。 衡算依據(jù)熱量衡算的主要依據(jù)是能量守恒定律，以車間物料衡算的結(jié)果為基礎(chǔ)而進行的,所以車間物料衡算表是進行車間熱量衡算的首要條件。 對于有傳熱要求的設(shè)備，其熱量平衡方程式為： ＋＋=＋＋ (41) 式中 —物料帶入到設(shè)備的熱量kJ； —輔料及催化劑傳給設(shè)備和所處理物料的熱量kJ； —過程熱效應(yīng)kJ； —物料離開設(shè)備所帶走的熱量kJ； —加熱或冷卻設(shè)備所消耗的熱量kJ； —設(shè)備向環(huán)境散失的熱量kJ。 （1）()與均可用下式計算：（）= kJ (42)式中 m—輸入（或輸出）設(shè)備的物料量kg；Cp—物料的平均比熱容k