【正文】
反應混合物() 產(chǎn)物 醋酸鉀剩余量 其它雜質(zhì)量 含水 ⑤過濾洗滌單元(產(chǎn)物損失1%) A過濾洗滌 水 B C 過濾洗滌A反應混合物() 過濾水()B濾液() 水 C產(chǎn)品() 99%= ⑥干燥單元(產(chǎn)物的損失1%) A 干燥 B 干燥A 進料() B 產(chǎn)品() 99%= 進、出物料平衡表進料出料序號物料名稱組成(%)數(shù)量(kg)序號物料名稱組成(%)數(shù)量(kg)117ɑ羥基黃體酮粗品1 廢液 2氯化鈣甲醇溶液100(1)氯化銨(1)純品45(2)雜志553氯仿1454(2)雜質(zhì)(1)純品(3)水(2)雜質(zhì)2廢氣4氧化鈣(1)氯仿5碘(2)甲醇6氯化銨(3)碘(1)純品(4)損失(2)雜質(zhì)3濾液7甲醇(1)溶質(zhì)(1)純品(2)水(2)雜質(zhì)4產(chǎn)物8DMF(1)水1(1)純品(2)純品99(2)雜質(zhì)9醋酸鉀(1)純品(1)雜質(zhì)11添加水合 計合 計 物料衡算流程圖靜置分層減壓回收減壓濃縮廢氣 17ɑ—過濾,洗滌濾液 干燥孕甾烯—17ɑ,21—二醇—3,20—二酮水2908kgDMF kg氯仿1454kg氯化鈣—甲醇 、氯化鈣—甲醇 甲醇 碘化反應置換第四章 熱量衡算藥物生產(chǎn)的整個過程由許許多多的基本單元操作組成,每個基本單元操作過程均伴隨能量的轉(zhuǎn)換,并需要保持平衡。%330247。過程如下:⑴由反應方程式可知17ɑ羥基黃體酮和氫化可的松的的反應比例是1︰1;⑵總收率:95%44%=%; ⑶50000247。第三章 物料核算 衡算依據(jù)⑴設計項目:Δ4孕甾烯-17α,21二醇-3,20二酮車間⑵產(chǎn)品名稱:Δ4孕甾烯-17α,21二醇-3,20二酮⑶工作日:300 天/年⑷日產(chǎn)量:日產(chǎn)量=年產(chǎn)量/年工作日 ⑸各工段收率:減壓回收的收率: 98%減壓濃縮的收率: 99%過濾洗滌的收率: 99%干燥工段的收率: 98%總收率:98%99%99%98%=95%基準:物料衡算以天計算,物料單位為kg。2 ℃,滴畢,加入預冷至-10℃的氯化銨溶液,靜置,分出氯仿層,減壓回收氯仿到結(jié)晶析出,加入甲醇,攪拌均勻,減壓濃縮至干,即為17α-21碘羥基黃體酮。靜置分層減壓回收減壓濃縮廢液廢氣17ɑ—羥基黃體酮過濾,洗滌濾液干燥孕甾烯—17ɑ,21—二醇—3,20—二酮水DMF醋酸鉀溶液氯仿氯化鈣—甲醇 1/3氧化鈣、碘氯化鈣—甲醇 2/3氯化銨甲醇碘化反應置換、工藝流程簡述在反應罐內(nèi)投入氯仿及氯化鈣-甲醇溶液的1/3量,攪拌下投入17α-羥基黃體酮,待全溶后加入氧化鈣,攪拌冷至0℃。①Δ5,16孕甾二烯3β-醇-20酮-3醋酸酯的制備②16α-17α-環(huán)氧黃體酮的制備③17α-羥基黃體酮的制備④Δ4孕甾烯-17α,21二醇-3,20二酮的制備⑤氫化可的松的制備各步反應收率:由于設計是根據(jù)終產(chǎn)物的量推算所需各階段的原輔料量,我所做設計為第三階段,只需知道第四、五階段的收率即可。工藝資料包括各部反應化學方程式、原輔料配比、操作條件、操作周期、各步收率及原輔料、中間體、成品等物料性質(zhì)等等。(3)不良反應:長期大量服用引起柯興氏征、水鈉潴留、精神癥狀、消化系統(tǒng)潰瘍、骨質(zhì)疏松、生長發(fā)育受抑制。不可驟然停藥,并避免減量過快,以免引起腎上腺皮質(zhì)功能不全的不良反應,應緩慢減量停藥。(1) 《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范實施指南》(2001 年版,中國化學制藥工業(yè)協(xié)會,中國醫(yī)藥工業(yè)公司);(2) 《工業(yè)企業(yè)噪聲控制設計規(guī)范》GBJ8785;(3) 《環(huán)境空氣質(zhì)量標準》GB30951996;(4) 《污水綜合排放標準》GB89781996;(5) 《工業(yè)“三廢”排放執(zhí)行標準》GBJ473;(6) 《建筑工程消防監(jiān)督審核管理規(guī)定》公安部第30 號令;(7) 《建筑結(jié)構(gòu)設計統(tǒng)一標準》GB50068-2001;(8) 《工業(yè)企業(yè)設計衛(wèi)生標準》TJ3679;(9) 《化工工廠初步設計內(nèi)容深度的規(guī)定》HG/20688-2000(10)《化工工藝設計施工圖內(nèi)容和深度統(tǒng)一規(guī)定》HG 2051992(11)《關(guān)于出版醫(yī)藥建設項目可行性研究報告和初步設計內(nèi)容及深度規(guī)定的通知》國藥綜經(jīng)字[1995],第397 號(12)《化工裝置設備布置設計規(guī)定》HG 2054692 產(chǎn)品概述、化學結(jié)構(gòu)(1)產(chǎn)品名稱中文名:Δ4孕甾烯-17α,21二醇-3,20二酮英文名:Δ4 progesterone ene17α, 21 diol 3,20 dione Preparation (2)化學結(jié)構(gòu)式、分子式及分子量①化學結(jié)構(gòu)式:②分子式:C21H30O5 ③分子量:363(1)臨床用途:用于腎上腺功能不全所引起的疾病、類風濕性關(guān)節(jié)炎、風濕性發(fā)熱、痛風、支氣管哮喘等;用于過敏性皮炎、脂溢性皮炎、瘙癢癥等;用于虹膜睫狀體炎、角膜炎、鞏膜炎、結(jié)膜炎等;用于神經(jīng)性皮炎;用于結(jié)核性腦膜炎、胸膜炎、關(guān)節(jié)炎、腱鞘炎、急慢性捩?zhèn)?、腱鞘勞損等。 第一章 產(chǎn)品概述 設計依據(jù) 北京化工大學北方學院制藥工程專業(yè)畢業(yè)設計任務書。本設計為工段的初步設計,按照設計任務書所要求的內(nèi)容完成。本設計要求我們要有扎實的專業(yè)理論知識,同時要熟練掌握計算機,熟練運用畫圖工具。基于對氫化可的松的了解與認識,同時結(jié)合專業(yè)課的深入學習及老師的悉心教導,我開始了對氫化可的松的車間工藝設計。我國以薯蕷皂素生產(chǎn)氫化可的松的企業(yè)及藥廠眾多,為更好的工業(yè)化半合成氫化可的松。 2 ℃, drop plete, continue to heat stirred , join the precooling to 10 ℃ The ammonium chloride solutions, standing, separate the chloroform layer, vacuum recovery of chloroform to crystallization by adding methanol, mix, evaporated to dry, namely 17α21iodinehydroxyprogesterone. Adding the total DMF 3 / 4, to dissolve, cool to about 10 ℃, a new liquid formulation of potassium acetate, gradually warming response to 90 ℃, and then heat reaction , cooled to 10 ℃, filtration, water washing , dried, so acetic acid pounds. Melting point 226 ℃, yield 95%. The design mainly consists of factors on HC workshop layout, design of process flow, calculation of matirial in the flow, calculation of quantity of heat, design of workshop layout, Selection of pipeline calculation, position of design spec, translation of foreign do