【正文】 cument, blueprint drawing, et cetera. Which the material balance in the quality of conservation law based on the heat balance to the law of conservation of energy and the basis of materials and energy based on the data, select the appropriate response equipment.key words:Hydrocortisone workshop’s technology design Addition目 錄 前 言 7第一章　產(chǎn)品概述 8 設(shè)計(jì)依據(jù) 8 產(chǎn)品概述 8第二章 工藝設(shè)計(jì)與工藝流程 10 設(shè)計(jì)任務(wù) 10第三章 物料核算 13 衡算依據(jù) 13 物料衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù) 13 物料衡算流程圖 19第四章 熱量衡算 20 熱量衡算目的 20 衡算依據(jù) 20 熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計(jì)算和查取 21 化學(xué)反應(yīng)的熱量衡算 25第五章 設(shè)備選型 38 工藝設(shè)備選型的方法 38 主要設(shè)備的選型與計(jì)算 38 非主要設(shè)備的計(jì)算與選型 42 設(shè)備一覽表 46第六章 管道設(shè)計(jì) 47 管道設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)資料 47 管道設(shè)計(jì)要求 47 管道計(jì)算 48 管道選型一覽表 51第七章 勞動(dòng)保障與安全生產(chǎn) 52 車(chē)間安全生產(chǎn)規(guī)則 52 環(huán)境衛(wèi)生 52 生產(chǎn)裝置安全操作要?jiǎng)t 52附 錄 53結(jié) 論 54前 言氫化可的松又稱(chēng)為皮質(zhì)醇，是天然存在的糖皮質(zhì)激素，其抗炎作用為可的松的1．25倍，也具有免疫抑制作用、抗毒作用、抗休克及一定的鹽皮質(zhì)激素活性等，故而在臨床醫(yī)學(xué)上得到了廣泛的應(yīng)用。查閱英文并翻譯、繪制相應(yīng)的工藝圖。以17ɑ—羥基黃體酮為原料，經(jīng)過(guò)加成反應(yīng)得到中間產(chǎn)物，再經(jīng)過(guò)碘化反應(yīng)和置換反應(yīng)，通過(guò)靜置分層、減壓濃縮、過(guò)濾洗滌、干燥等工序，得到成品。加入DMF總量的3/4，使其溶解降溫到10℃左右加入新配制好的乙酸鉀溶液(將碳酸鉀溶于余下的1/4DMF中，攪拌下加入乙酸和乙酸酐，升溫到90℃,再冷卻備用)。2℃，滴畢。 本人簽名： 年 月 日年產(chǎn)50噸氫化可的松車(chē)間工藝設(shè)計(jì)—Δ4孕甾烯－17α，21二醇－3,20二酮的制備 傅宇德應(yīng)用化學(xué)專(zhuān)業(yè) 應(yīng)化0905班 學(xué)號(hào)090105126指導(dǎo)教師 林貝摘 要 本工段設(shè)計(jì)所采用的工藝路線(xiàn)為：在反應(yīng)罐內(nèi)投入氯仿及氯化鈣甲醇溶液1/3量攪拌下投入17α羥基黃體酮(813),待全溶后加入氧化鈣，攪拌冷至0℃。與我一同完成畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）的同學(xué)對(duì)本課題所做的任何貢獻(xiàn)均已在文中做了明確的說(shuō)明并表示了謝意。北京化工大學(xué)北方學(xué)院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY（2013屆）本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)題 目： 年產(chǎn)50噸氫化可的松車(chē)間工藝設(shè)計(jì)△4孕甾烯17α，21二醇3,20二酮 專(zhuān) 業(yè)： 應(yīng) 用 化 學(xué) 姓 名：傅宇德 班 級(jí)： 0905 學(xué)生學(xué)院： 理 工 院 日 期：2013年5月指導(dǎo)教師： 林 貝 誠(chéng)信申明本人申明：本人所遞交的本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下對(duì)四年專(zhuān)業(yè)知識(shí)和實(shí)驗(yàn)工作的全面總結(jié)。用所學(xué)過(guò)的課程，除了文中特別加以標(biāo)注和致謝中所羅列的內(nèi)容以外，論文中創(chuàng)新處不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果，也不包含為獲得北京化工大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書(shū)而已經(jīng)使用過(guò)的材料。若有不實(shí)之處，本人承擔(dān)一切相關(guān)責(zé)任。將碘溶于其余2/3量氯化鈣甲醇液中，慢慢滴入反應(yīng)罐，保待T=0177。加入預(yù)冷至－10℃的氯化銨溶液，靜置，分出氯仿層，減壓回收氯仿到結(jié)晶析出，加入甲醇，攪拌均勻，減壓濃縮至干，即為17α羥基21碘代黃體酮。逐步升溫反應(yīng)到90℃ ,，冷卻到10℃，過(guò)濾，用水洗滌，干燥得化合物S，熔點(diǎn)226℃，收率95%。設(shè)計(jì)要求通過(guò)物料衡算，能量衡算，選擇合適的設(shè)備、車(chē)間布置及管道設(shè)計(jì)。 關(guān)鍵詞:氫化可的松 車(chē)間工藝設(shè)計(jì) 加成Annual output of 50 tons of hydrocortisone Process Design Workshop Δ4 progesterone ene17α, 21 diol 3,20 – dioPreparation AbstractThe design process route is mainly used: in the reaction tank into chloroform and calcium chloride methanol solution of 1 / 3 volume, stirring into 17αhydroxy progesterone, to be fully dissolved after adding calcium oxide, mixing cold to 0 ℃. The iodine dissolved in the remaining 2 / 3 of calcium chloride methanol solution can slowly drip into the reaction, maintaining the temperature at 0 177。主要用于腎上腺皮質(zhì)功能不足，自身免疫性疾病，變態(tài)反應(yīng)性疾病，以及急性白血病、眼炎及何杰金氏病，也用于某些嚴(yán)重感染所致的高熱綜合治療。所以未來(lái)幾年，氫化可的松將繼續(xù)在我國(guó)得到長(zhǎng)足發(fā)展，以適應(yīng)經(jīng)濟(jì)全球化的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng),因此挖掘和完善基于半合成方法的氫化可的松將是未來(lái)中國(guó)制藥行業(yè)的一個(gè)發(fā)展點(diǎn)。本次設(shè)計(jì)內(nèi)容以17ɑ—羥基黃體酮為原料，經(jīng)過(guò)加成反應(yīng)得到中間產(chǎn)物，再經(jīng)過(guò)碘化反應(yīng)和置換反應(yīng)，通過(guò)過(guò)濾、濃縮、洗滌、干燥等工序，得到成品。設(shè)計(jì)成果包括了工藝流程設(shè)計(jì)、物料衡算、能量衡算、工藝設(shè)備選型計(jì)算、車(chē)間布置設(shè)計(jì)、管道計(jì)算選型、設(shè)計(jì)說(shuō)明書(shū)的撰寫(xiě)、查閱英文并翻譯、并繪制相應(yīng)的工藝圖。但由于經(jīng)驗(yàn)、理論和實(shí)踐知識(shí)的不足，導(dǎo)致設(shè)計(jì)中還存在著大量的不足之處，請(qǐng)老師指出和修正。以畢業(yè)設(shè)計(jì)任務(wù)書(shū)的要求對(duì)氫化可的松車(chē)間工藝展開(kāi)，其詳細(xì)過(guò)程見(jiàn)工藝路線(xiàn)論證。（2）注意事項(xiàng)：與降糖藥、抗癲癇藥、噻嗪類(lèi)利尿藥、水楊酸鹽、抗凝血藥、強(qiáng)心甙等合用須考慮相互作用，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整劑量。并在停藥后半年內(nèi)使用促腎上腺皮質(zhì)激素。第二章 工藝設(shè)計(jì)與工藝流程 設(shè)計(jì)任務(wù)本項(xiàng)目設(shè)計(jì)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝資料部分由建設(shè)單位提供。本設(shè)計(jì)的生產(chǎn)工藝的操作方式采用的是間歇操作，整個(gè)工藝總體上分為五個(gè)工段。查閱資料可得第四階段收率為95%，第五階段的收率為44%。將碘溶于其余2/3的氯化鈣－甲醇溶液中，慢慢滴入反應(yīng)罐中，保持溫度在0177。加入DMF總量的3/4,使其溶解，降溫到10 ℃ 左右，加入新配制的醋酸鉀液，逐步升溫反應(yīng)到90 ℃ ,，冷卻到－10 ℃ ,過(guò)濾，用水洗滌，干燥得醋酸化合物。 物料衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)第四階段的收率為95%，第五階段的收率為44%，根據(jù)以上這二個(gè)收率算出后二個(gè)階段的總收率進(jìn)而算出由我所做設(shè)計(jì)階段的反應(yīng)物所應(yīng)得到氫化可的松的批產(chǎn)量。300=166kg（每批氫化可的松的產(chǎn)量）；⑷17ɑ羥基黃體酮日需要量：247。362=；注：3362分別是17ɑ羥基黃體酮和氫化可的松的分子量。每個(gè)過(guò)程均需要由系統(tǒng)吸收能量或放出能量，相應(yīng)的，外界需對(duì)系統(tǒng)提供或移出能量。 熱量衡算目的 熱量衡算的主要目的是為了確定設(shè)備的熱負(fù)荷，根據(jù)設(shè)備熱負(fù)荷的大小、所處理物料的性質(zhì)及工藝要求再選擇傳熱面的型式、計(jì)算傳熱面積、確定設(shè)備的主要工藝尺寸。 對(duì)于有傳熱要求的設(shè)備，其熱量平衡方程式為： ＋＋=＋＋ (4 （1）()與均可用下式計(jì)算：（）= kJ (4℃；t—物料的溫度℃。因?yàn)槲锪系谋葻崛菔菧囟鹊暮瘮?shù)，上式中物料的比熱容是指進(jìn)、出口物料的定壓平均比熱容，對(duì)于進(jìn)口物料取基準(zhǔn)溫度與物料進(jìn)口溫度的平均溫度下的比熱容；對(duì)于出口物料取基準(zhǔn)溫度與物料出口溫度的平均溫度下的比熱容。 （2）過(guò)程熱效應(yīng)化學(xué)過(guò)程的熱效應(yīng)包括化學(xué)反應(yīng)熱與狀態(tài)變化熱。在熱量衡算中，過(guò)程熱效應(yīng)的符號(hào)為：放熱為正；吸熱為負(fù)。（4）Q2的計(jì)算由以上計(jì)算過(guò)程得到、后，根據(jù)熱量平衡方程式求出設(shè)備的熱負(fù)荷。 熱量衡算基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的計(jì)算和查取在熱量衡算中，大部分物料的物性常數(shù)可通過(guò)相關(guān)的物性常數(shù)手冊(cè)查取，如《化學(xué)工程手冊(cè)》（第1 冊(cè)），《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》（下）。在本設(shè)計(jì)中涉及的物性計(jì)算有比熱容、化學(xué)反應(yīng)熱效應(yīng)等，以下介紹他們的計(jì)算方法。先根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu)，將各種基團(tuán)結(jié)構(gòu)的摩爾熱容數(shù)值加和，求出摩爾熱容，再由化合物的分子量換算成比熱容。表4. 1 Missenard基團(tuán)貢獻(xiàn)法的基團(tuán)參數(shù)值基團(tuán)T,K0298323348基團(tuán)參考值—H—CH3—CH2——CH— C—O——CO—(酮)—OH—COO—(酯)—COOH（3）固體的比熱容的計(jì)算固體的比熱容可應(yīng)用科普定律來(lái)計(jì)算：C=( kJ/kg3) 式中 Ca—元素的原子比熱容kJ/kg 元素原子的比熱容元素Ca (kcal/kg凡高于20℃時(shí)的化合物，比熱容可根據(jù)上述公式計(jì)算所得結(jié)果再加大20～25%。它包括汽化熱、熔融熱、熔解熱等，下面分別加以論述。4）式中 對(duì)比壓強(qiáng)（實(shí)際壓強(qiáng)與臨界壓強(qiáng)之比值）； 對(duì)比溫度（實(shí)際溫度與臨界溫度之比值）； 臨界溫度K。5） 無(wú)機(jī)化合物 =（～） 有機(jī)化合物 =（～）其中：熔融熱J/mol 熔點(diǎn)K。為計(jì)算各種溫度下的反應(yīng)熱，規(guī)定當(dāng)反應(yīng)溫度為298K及標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)反應(yīng)熱的數(shù)值為標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱，習(xí)慣上用ΔH176。這與在熱量衡算中所規(guī)定的符號(hào)正好相反，為避免出錯(cuò)，現(xiàn)用符號(hào) 表示標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)熱，放熱為正，吸熱為負(fù)，則 =－ΔH176。 （1）用標(biāo)準(zhǔn)生成熱求，其公式為 =kJ/mol （4 （2）用標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱求，其公式為 = kJ/mol （4（3）標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱的計(jì)算 理查德認(rèn)為：有機(jī)化合物的燃燒熱與完全燃燒該有機(jī)化合物所需的氧原子數(shù)成直線(xiàn)關(guān)系［7］。8）式中 、常數(shù)，與化合物結(jié)構(gòu)相關(guān) 化合物完全燃燒時(shí)所需的氧原子數(shù)（4）與的換算，符合蓋斯定律，其公式為 ＋= kJ/mol （4atom），其值見(jiàn)表43。atom）C CO2（氣） H H2O（液）（5）不同溫度下反應(yīng)熱的計(jì)算因反應(yīng)恒定在t℃溫度下進(jìn)行，而且反應(yīng)物及生成物在（25～t）℃范圍內(nèi)均無(wú)相變化，則的計(jì)算公式為： =－（t25）（）kJ/mol （4℃； t 反應(yīng)溫度 ℃。a＋xb kJ/mol表4. 7 a、b 值一覽表基團(tuán)基數(shù)甲基2環(huán)戊烷酮環(huán)己烷2乙酰環(huán)己烯== =+53= KJ/mol燃燒熱： = 21＋28= KJ/mol所以： == KJ/mol =[(＋)+ +] = KJ/m⑶ 求反應(yīng)溫度（25℃～33℃）下的化學(xué)反應(yīng)熱：取反應(yīng)溫度為30℃則： =－（t25）（）kJ/mol A 的求?。海矗?℃～25℃之間的平均比熱容）ⅰ17α－羥基黃體酮、中間產(chǎn)物的Cp 值可根據(jù)“科普法則”估算而得；ⅱ碘 、碘化鈣的Cp可查閱《化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè)》；表4. 8 物質(zhì)的Cp 值一覽表物質(zhì)溫度17α－羥基黃