質(zhì)譜法在那環(huán)境分析中應(yīng)用-文庫(kù)吧
2025-04-27 18:09 本頁(yè)面
【正文】 所有實(shí)驗(yàn)用到的器皿均用稀 HNO3浸泡 8 ～ 10h后使用，用電阻率 ≥18MΩ的超純水沖洗 3次備用。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 儀器參數(shù)如下： 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 內(nèi)標(biāo)溶液：用 ICPMS內(nèi)標(biāo)混合液(100mg/L,ICPMSpart51186525)配制成50μg/L的 Sc（鈧）、 Ge、 Rh（銠）、 In、Bi各種內(nèi)標(biāo)溶液，存于聚四氟乙烯瓶中在 0℃冰箱中保存，分析時(shí)通過(guò)儀器在線加入所有的空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液： Ag、 Al、 Ba、 Ca、 Cd、 Co、 Cr、Fe、 K、 Mg、 Mn、 Na、 Ni、 Pb、 Sb、 Se（硒）、 Sr（鍶）、 V、 Zn的標(biāo)準(zhǔn)溶液分為 4個(gè)濃度梯度 、 、。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 以相應(yīng)的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液為儲(chǔ)備液 ( 10μg/L，IVICPMS71A )配置，以體積分?jǐn)?shù) 5％硝酸溶液為介質(zhì)，逐級(jí)稀釋?zhuān)涑珊?20種元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液并貯存于聚四氟乙烯瓶中。 ? 調(diào)諧液： ICPMSpart51855959調(diào)諧液。HNO HCL均為優(yōu)級(jí)純。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 采樣點(diǎn)：采樣點(diǎn)位于鄭州大學(xué)新校區(qū)綜合科研樓四樓平臺(tái)。采樣點(diǎn)高度為 13m，采樣口位置距平臺(tái)地面約 ．鄭州大學(xué)新校區(qū)位于鄭州市高新區(qū)，周?chē)_(kāi)闊，無(wú)高大建筑物阻擋，因此，從該采樣點(diǎn)取樣可以用于評(píng)價(jià)鄭州市高新區(qū)大氣局部污染現(xiàn)狀。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 樣品采集：采樣器為美國(guó) Tisch TE6070D大流量顆粒物采樣儀，流速 ；采集大氣顆粒物 PALL公司生產(chǎn)的石英濾膜 (2500QATUP 8 10)。同時(shí)用美國(guó)戴維斯氣象站 (Davis Vantage Pro2,US) 記錄氣溫、氣壓、濕度、風(fēng)向、風(fēng)速等天氣條件。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 采樣時(shí)間為 2022年 1月 2022年 1月，每個(gè)季節(jié)采樣 14張，從上午 9： 00到次日上午 8： 30。將采樣膜裝入鋁箔紙袋內(nèi)，放在 20 ℃ 冰箱中保存。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 樣品分析：用圓形銃子在采樣膜上截取 6片，將其剪碎于聚四氟乙烯消解罐中，加入 15mL消解液 ( ％ HNO3/ ％ HCL(體積分?jǐn)?shù)，下同 ))，蓋上防爆墊片和消解罐蓋子，按一定的消解程序消解。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 消解完成后待消解罐冷卻，添加 15mL高純水至每一個(gè)消解罐中，充分混勻，用注射器自消解罐中抽取部分樣品通過(guò) Nylon材質(zhì)微孔濾膜注入干凈的 15mL試管中保存，在最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下用 ICPMS測(cè)定提取液中各元素的含量，同時(shí)，用空白濾膜做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，用消解液做空白實(shí)驗(yàn)。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 實(shí)驗(yàn)選擇的內(nèi)標(biāo)元素為： Sc、 Ge、 Rh（銠）、 In、 Bi，所有待測(cè)元素選用的內(nèi)標(biāo)系數(shù)為各內(nèi)標(biāo)元素校正系數(shù)的擬合值。 ? 半定量分析，確定了樣品消解液用量為 15mL，定容量為 30mL。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 按照樣品分析的全步驟，重復(fù) 11次空白試驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié)果換算為樣品中的濃度，計(jì)算 11次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，計(jì)算方法檢出限。測(cè)定下限為 4倍檢出限，經(jīng)計(jì)算，該實(shí)驗(yàn)方法的檢出限為 ～ 。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 在該文實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)樣品溶液連續(xù)測(cè)定 11次，計(jì)算各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD)。為了檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，選取大氣顆粒物樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，其分析結(jié)果見(jiàn)下表。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 可知，大氣顆粒物 加標(biāo)回收率為 ％ ～ ％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 ％ ～ ％，表明該方法的準(zhǔn)確度和精密度均較好。 ? 該方法測(cè)試精度高，檢出限低，簡(jiǎn)便快速，為大氣顆粒物中多元素同時(shí)測(cè)定的理想方法。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 例三：氣相色譜 質(zhì)譜法測(cè)定土壤中 8 種多氯聯(lián)苯 ? 多氯聯(lián)苯 ( PCBs) 是典型的持久性有機(jī)污染物 ( Persistent anic pollutants，簡(jiǎn)稱(chēng)POPs) ，具有穩(wěn)定的化學(xué)結(jié)構(gòu)，在自然環(huán)境中很難降解，土壤是其在環(huán)境中重要的載體。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 其特性主要有 :難降解性、生物蓄積性、生物毒性、遠(yuǎn)距離遷移性等。同時(shí)，多氯聯(lián)苯對(duì)生態(tài)環(huán)境危害極大，可導(dǎo)致癌癥、不孕、腦損傷及發(fā)育遲緩等。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 主要儀器與試劑：氣相色譜 /質(zhì)譜聯(lián)用儀 GCMS( Varian Saturn2100T) ? 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ( 德國(guó)海爾道夫 ) 。 氮吹濃縮儀 ( 北京康林科技有限責(zé)任公司 ) 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 二氯聯(lián)苯 15 ( PCB15 ) 、三氯聯(lián)苯28( PCB28 ) 、四氯聯(lián)苯 5 8 77 ( PCB5 PCB8 PCB77 ) 、五氯聯(lián)苯10 10 10 11 11 12 126 ( PCB10 PCB10 PCB10 PCB11PCB11 PCB12 PCB126) 、六氯聯(lián)苯13 153 ( PCB13 PCB153) 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 七氯聯(lián)苯 15 15 16 16 180、 189 ( PCB15 PCB15 PCB16 PCB16PCB180、 PCB189) 、八氯聯(lián)苯 204 ( PCB204) ，購(gòu)于美國(guó) Accustandard公司。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 正已烷 ( CH3CH2CH2CH2CH2CH3) ，農(nóng)殘級(jí)，美國(guó)天地公司。丙酮 ( CH3COCH3) ，農(nóng)殘級(jí)，美國(guó)天地公司。氯化鈉 ( NaCl) : 優(yōu)級(jí)純，上海試劑四廠，在 450 ℃ 馬弗爐中烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口塞玻璃瓶?jī)?nèi)，置于干燥器中備用。 3. 環(huán)境分析中的應(yīng)用舉例 ? 無(wú)水硫酸鈉 ( Na2SO4) : 優(yōu)級(jí)純，上海試劑四廠，在 450 ℃ 馬弗爐中烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口具塞玻璃瓶?jī)?nèi)，置于干燥器中備用。 ? 樣品前處理包括萃取和硫酸凈化。
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