《顯色條件的確定》ppt課件-文庫(kù)吧
2025-04-15 18:34 本頁(yè)面
【正文】 線，尋找適宜反應(yīng)溫度。ATATATAtAt反應(yīng)時(shí)間的選擇反應(yīng)時(shí)間的選擇 :作作 A ~ t 曲線，尋找適宜反應(yīng)時(shí)間。曲線，尋找適宜反應(yīng)時(shí)間。114）溶劑的選擇CHCl3 245 乙醚 210 苯 280環(huán)己烷 210 己烷 210 CCl4 265正丁醇 210 庚烷 210 DMF 270二氯甲烷 235 甲醇 215 丙酮 330二氧六環(huán) 235 異辛烷 210 吡啶 303乙醇 210 水 191 硝基甲烷 380測(cè)量波長(zhǎng)應(yīng)大于透明區(qū)波長(zhǎng)測(cè)量波長(zhǎng)應(yīng)大于透明區(qū)波長(zhǎng)對(duì)溶劑的要求對(duì)溶劑的要求1. 低極性低極性 2. 易溶解被測(cè)物易溶解被測(cè)物3. 穩(wěn)定穩(wěn)定 4. 在樣品的吸收光譜區(qū)無(wú)明顯吸收在樣品的吸收光譜區(qū)無(wú)明顯吸收常用溶劑的光學(xué)透明區(qū)常用溶劑的光學(xué)透明區(qū)124 測(cè)量條件的選擇無(wú)無(wú) 干擾，選擇干擾，選擇 ?max 有 干擾時(shí)1) 測(cè)量波長(zhǎng)的選擇測(cè)量波長(zhǎng)的選擇2) 待測(cè)溶液吸光度的選擇待測(cè)溶液吸光度的選擇控制控制 A = ~ 1 T = 70 % ~ 10% 方法方法 非單色光非單色光影響小影響小 靈敏度高靈敏度高A?選擇選擇 C選擇選擇 LA?max133) 參比液的選擇原則：原則： 扣除比色皿、樣品基體（非待測(cè)組分）和顯色劑的吸收扣除比色皿、樣品基體（非待測(cè)組分）和顯色劑的吸收以顯色以顯色 反應(yīng)為例進(jìn)行討論反應(yīng)為例進(jìn)行討論 M + R = MR ?max試樣試樣 顯色劑顯色劑 溶劑溶劑 吸光物質(zhì)吸光物質(zhì) 參比液組成參比液組成無(wú)無(wú) 吸收吸收 無(wú)無(wú) 吸收吸收 光學(xué)透明光學(xué)透明 溶劑溶劑基體吸收基體吸收 無(wú)無(wú) 吸收吸收 吸收吸收 不加顯色劑的試液不加顯色劑的試液無(wú)無(wú) 吸收吸收 吸收吸收 吸收吸收 顯顯 色劑色劑 +溶劑溶劑基體吸收基體吸收 吸收吸收 吸收吸收吸收吸收顯顯 色色 劑劑 + 試液試液 + 待測(cè)組分的待測(cè)組分的掩蔽劑掩蔽劑若欲若欲 測(cè)測(cè) MR 的吸收的吸收 ?maxA （（ 樣）樣） = A （（ 待測(cè)吸光物質(zhì)）待測(cè)吸光物質(zhì)） + A （（ 干擾）干擾） + A （（ 池）池）A （（ 參比）參比） = A （（ 干擾）干擾） + A （（ 池）池）14例 :鄰二氮菲光度法測(cè) 水 中的 Fe，若顯色劑及其他試劑有顏色，參比溶液 為 不含 Fe的 溶劑 +所有試劑。若待測(cè)樣品中有干擾組分與顯色劑有反應(yīng) ,掩蔽干擾組分，參比溶液 為待測(cè) 樣品 +所有試劑 +干擾組分掩蔽劑參比溶液選擇舉例155 測(cè)定中的干擾以及消除方法1） 控制溶液 pH2）） 加入加入 掩蔽劑掩蔽劑3）） 改變干擾離子的改變干擾離子的 價(jià)態(tài)價(jià)態(tài) 4）） 采用采用 適當(dāng)?shù)墓舛葴y(cè)量條件適當(dāng)?shù)墓舛葴y(cè)量條件 和方法和方法5）） 選擇適當(dāng)選擇適當(dāng) 分離方法分離方法 消除干擾消除干擾 16l 絕對(duì)法： 測(cè)定樣品的吸光度 ，由 A=εc L求出 c，但須知吸光系數(shù) ε、光程 Ll 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法： 在 同樣條件下分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為已知 c標(biāo) ）和樣品溶液的吸光度 ，然后求出被測(cè)樣品的濃度l 標(biāo)準(zhǔn)曲線法：校正l 回歸分析法： 在一定條件下， 測(cè)定已知濃度的多個(gè)不同樣品的吸光度 ，用最小二乘法 擬合出線性方程 ， 再測(cè)定未知樣品的吸光度 ，利用擬合方程求出被測(cè)樣品濃度l 解聯(lián)立方程組： 利用吸光度的 加和性 ，求 多組分 的濃度l 雙波長(zhǎng)分光光度法：自學(xué)l 示差分光光度法： 透光率調(diào)零和 100%的方法不同l 用 cs cx
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