【正文】 樣品袋一般由棉布縫制而成，如潮濕樣品可內(nèi)襯塑料袋（供無機(jī)化合物測(cè)定）或?qū)悠分糜诓Ａ績(jī)?nèi)（供有機(jī)化合物測(cè)定）。采樣的同時(shí)，由專人填寫樣品標(biāo)簽、采 樣記錄；標(biāo)簽一式兩份，一份放入袋中，一份系在袋口，標(biāo)簽上標(biāo)注采樣時(shí)間、地點(diǎn)、樣品編號(hào)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采樣深度和經(jīng)緯度。采樣結(jié)束，需逐項(xiàng)檢查采樣記錄、樣袋標(biāo)簽和土壤樣品，如有缺項(xiàng)和錯(cuò)誤，及 時(shí)補(bǔ)齊更正。將底土和表土按原層回填到采樣坑中，方可離開現(xiàn)場(chǎng),并在采樣示意圖上標(biāo)出采樣地點(diǎn),避免下次在相同處采集剖面樣。標(biāo)簽和采樣記錄格式見表 表 2 和圖 1 。 8 / 40 表 1 土壤樣品標(biāo)簽樣式土壤樣品標(biāo)簽樣品編號(hào)：采用地點(diǎn)： 東經(jīng) 北緯采樣層次：特征描述：采樣深度：監(jiān)測(cè)項(xiàng)目：采樣日期：采樣人員：9 / 40表 2 土壤現(xiàn)場(chǎng)記錄表采用地點(diǎn) 東經(jīng) 北緯樣品編號(hào) 采樣日期樣品類別 采樣人員采樣層次 采 樣 深度（ cm）土壤顏色 植物根系土壤質(zhì)地 砂礫含量樣品描述土壤濕度 其它異物采樣點(diǎn)示意圖 自下而上植被描述注 1：土壤顏色可采用門塞爾比色卡比色，也可按土壤顏色三角表進(jìn)行描述。顏 色描述可采用雙名法，主色在后，副色在前，如黃棕、灰棕等。顏色深淺還可以冠以暗、淡等形容詞，如淺棕、暗灰等。黑暗栗 暗棕 暗灰栗 棕 灰紅棕 黃棕 淺棕紅 橙 黃 淺黃 白 圖 1 土壤顏色三角表 10 / 40注 2：土壤質(zhì)地分為砂土、壤土（砂壤土、輕壤土、中壤土、重壤土）和粘土，野外估測(cè)方法為取小塊土壤，加水潮潤(rùn)，然后揉搓，搓成細(xì)條并彎成直徑為 ～3cm 的土 環(huán)，據(jù)土環(huán)表現(xiàn)的性狀確定質(zhì)地。砂土：不能搓成條；砂壤土：只能搓成短條；輕壤土：能搓直徑為 3mm 直徑的條，但易斷裂；中壤土：能搓成完整的細(xì)條，彎曲時(shí)容易斷裂；重壤土：能搓成完整的細(xì)條，彎曲成圓圈時(shí)容易斷裂；粘土：能搓成完整的細(xì)條，能彎曲成圓圈。注 3：土壤濕度的野外估測(cè)，一般可分為五級(jí)：干：土塊放在手中，無潮潤(rùn)感覺；潮：土塊放在手中，有潮潤(rùn)感覺；濕：手捏土塊，在土團(tuán)上塑有手??；重潮：手捏土塊時(shí)，在手指上留有濕??；極潮：手捏土塊時(shí)，有水流出。注 4：植物根系含量的估計(jì)可分為五級(jí)：無根系：在該土層中無任何根系；少量：在該土層每 50cm2 內(nèi)少于 5 根；中量：在該土層每 50 cm2 內(nèi)有 5～15 根；多量：該土層每 50 cm2 內(nèi)多于 15 根；根密集：在該土層中根系密集交織。注 5：石礫含量以石礫量占該土層的體積百分?jǐn)?shù)估計(jì)。11 / 40土壤采樣樣品流轉(zhuǎn) 裝運(yùn)前核對(duì)：在采樣現(xiàn)場(chǎng)樣品必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對(duì)，核對(duì)無誤后分類裝箱。運(yùn)輸中防損：運(yùn)輸過程中嚴(yán)防樣品的損失、混淆和沾污。對(duì)光敏感的樣品應(yīng)有避光外包裝。樣品交接：由專人將土壤樣品送到實(shí)驗(yàn)室，送樣者和接樣者雙方同時(shí)清點(diǎn)核實(shí)樣品，并在樣品交接單上簽字確認(rèn),樣品交接單由雙方各存一份備查。樣品制備：制樣工作室要求：分設(shè)風(fēng)干室和磨樣室。風(fēng)干室朝南（嚴(yán)防陽光直射土樣），通風(fēng)良好，整潔，無塵，無易揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)。制樣工具及容器：風(fēng)干用白色搪瓷盤及木盤；粗粉碎用木錘、木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板、無色聚乙烯薄膜；磨樣用瑪瑙研磨機(jī)（球磨機(jī)）或瑪瑙研缽、白色瓷研缽；過篩用尼龍篩，規(guī)格為 2～100 目；12 / 40圖 2 常規(guī)監(jiān)測(cè)制樣過程圖 土壤樣品（＞500g）自然風(fēng)干除去砂礫/植物根系等異物過 2mm 篩＞2 mm 部分 ＜2 mm 部分土團(tuán)≡稱重記錄 研磨混均稱重分樣 存檔樣品（約 200g）實(shí)驗(yàn)室樣品（約 200g）分樣（各 100g）研磨到 mm樣品測(cè)定研磨到 mm樣品測(cè)定13 / 40樣品分裝：裝樣用具塞磨口玻璃瓶，具塞無色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙袋，規(guī)格視量而定。制樣程序制樣者與樣品管理員同時(shí)核實(shí)清點(diǎn)，交接樣品，在樣品交接單上雙方簽字確認(rèn)。風(fēng)干：在風(fēng)干室將土樣放置于風(fēng)干盤中，攤成 2～3 cm 的薄層，適時(shí)地壓碎、翻動(dòng)，揀出碎石、砂礫、植物殘?bào)w。樣品粗磨：在磨樣室將風(fēng)干的樣品倒在有機(jī)玻璃板上，用木錘敲打，用木滾、木棒、有機(jī)玻璃棒再次壓碎，揀出雜質(zhì)，混勻，并用四分法取壓碎樣，過孔徑 (20 目)尼龍篩 。過篩后的樣品全部置無色聚乙烯薄膜上，并充分?jǐn)嚢杌靹颍俨捎盟姆址ㄈ∑鋬煞?，一份交樣品庫存放，另一份作樣品的?xì)磨用。粗磨樣可直接用于土壤 pH、陽離子交換量、元素有效態(tài)含量等項(xiàng)目的分析。細(xì)磨樣品：用于細(xì)磨的樣品再用四分法分成兩份，一份研磨到全部過孔徑 （60 目）篩，用于農(nóng)藥或土壤有機(jī) 質(zhì)、土壤全氮量等項(xiàng)目分析；另一份研磨到全部過孔徑 （100 目）篩，用于土壤元素全量分析。制樣過程見圖 81。樣品分裝 研磨混勻后的樣品，分別裝于樣品袋或樣品瓶，填寫土壤標(biāo)簽一式兩份，瓶?jī)?nèi)或袋內(nèi)一份，瓶外或袋外貼一份。注意事項(xiàng)制樣過程中采樣時(shí)的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起，嚴(yán)禁混錯(cuò)，14 / 40樣品名稱和編碼始終不變；制樣工具每處理一份樣后擦抹（洗）干凈，嚴(yán)防交叉污染；分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物或可萃取有機(jī)物無需上述制樣，用新鮮樣按特定的方法進(jìn)行樣品前處理。樣品保存 按樣品名稱、編號(hào)和粒徑分類保存。新鮮樣品的保存：對(duì)于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運(yùn)輸方法，并盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試。測(cè)試項(xiàng)目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存，樣品要充滿容器。避免用含有待測(cè)組分或?qū)y(cè)試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品，測(cè)定有機(jī)污染物用的土壤樣品要選用玻璃容器保存。具體保存條件見表 3。預(yù)留樣品：預(yù)留樣品在樣品庫造冊(cè)保存。分析取用后的剩余樣品：分析取用后的剩余樣品，待測(cè)定全部完成數(shù)據(jù)報(bào)出后，也移交樣品庫保存。保存時(shí)間：分析取用后的剩余樣品一般保留半年, 預(yù)留樣品一般保留 2 年。特殊、珍稀、仲裁、有爭(zhēng)議樣品一般要永久保存。樣品庫要求：保持干燥、通風(fēng)、無陽光直射、無污染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。樣品入庫、領(lǐng)用和清理均需記錄。15 / 40表 3 新鮮樣品的保存條件和保存時(shí)間測(cè)試項(xiàng)目 容器材質(zhì) 溫度（℃） 可保存時(shí)間（d）備注金屬(汞和六價(jià)鉻除外)聚乙烯、玻璃＜4 180砷 聚乙烯、玻璃＜4 180 土壤分析測(cè)定 測(cè)定項(xiàng)目鎘、鉛、砷、 鋅 樣品處理全分解方法普通酸分解法：準(zhǔn)確稱取 g(準(zhǔn)確到 mg，以下都與此相同 )風(fēng)干土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤(rùn)濕后，加入 10 mLHCl（），于電熱板上低溫加熱，蒸發(fā)至約剩 5 mL 時(shí)加入 15 mLHNO3（），繼續(xù)加熱蒸至近粘稠狀，加入 10 ml HF（）并繼續(xù) 加熱，為了達(dá)到良好的除硅效果 應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。最后加入 5 ml HClO4（），并加熱至白煙冒盡。對(duì)于含有機(jī)質(zhì)較多的土樣應(yīng)在加入 HClO4 之后加蓋消解，土壤分解物應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較 高的土壤) ，傾斜坩 堝時(shí)呈不流動(dòng)的粘稠狀。用稀酸溶液沖洗內(nèi)壁及坩堝蓋，溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)鋮s后，定容至 100 16 / 40mL 或 50 mL，最終體積依待測(cè)成分的含量而定。 分析方法標(biāo)準(zhǔn)方法(即仲裁方法) ，按土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法（表 4）。17 / 40表 4 土壤監(jiān)測(cè)項(xiàng)目及分析方法監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 監(jiān)測(cè)儀器 監(jiān)測(cè)方法 方法