spe技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用-文庫吧
2025-04-11 13:05 本頁面
【正文】 50 181。g/L4 ? 土霉素 () 103 () () () 四環(huán)素 () () () () 金霉素 () () () (） ? 結(jié)果以 % 回收率表示 ,括號內(nèi)數(shù)字為 % RSD 2022/5/24 25 反相－離子交換雙重機(jī)理吸附劑 ? MCX：陽離子交換 — 反相吸附劑 ? — 用于堿性物質(zhì)提取 ? MAX：陰離子交換 — 反相吸附劑 ? — 用于酸性物質(zhì)提取 ? WCX：弱陽離子交換 — 反相吸附劑 ? — 用于強(qiáng)堿性物質(zhì) (如季銨鹽類 )提取 ? WAX：弱陰離子交換 — 反相吸附劑 ? — 用于強(qiáng)酸性物質(zhì)提取 2022/5/24 26 適合于堿性藥物提取的 MCX 小柱 2022/5/24 27 雙機(jī)理吸附劑：堿性化合物的保留 2022/5/24 28 混合機(jī)理 :陽離子交換與反相的保留 2022/5/24 29 MCX SPE 通用方法 2022/5/24 30 常見獸藥殘留的 SPE 推薦方法 ? 名稱 規(guī)格 ? 克侖特羅 MCX/SCX/PCX ? 沙丁胺醇 MCX/SCX/PCX ? 磺胺 C18/PEP/ Alumina B ? 氯霉素 C18/PEP/Silica ? 氟喹諾酮 PEP/C18 ? 硝基咪唑類藥物 PEP/C18 ? 己烯雌酚 PEP/C18 ? 四環(huán)素 PEP/C18 ? 萊克多巴胺 Alumina A/ MCX 2022/5/24 31 SPE在殘留分析方面的成功實(shí)例 ? 硝基咪唑類藥物： ? J AOAC International, 2022, 86(3), 505509 ? 四環(huán)素 : – J chromatography A, 2022,987,227233 ? 動物組織中鹽酸克倫特羅的 SPE與 GC/MS 分析 ? 液相色譜通訊， 37， 1314 2022/5/24 32 SPE在殘留分析方面的成功實(shí)例 ? 萊克多巴胺： ? Analytica chim, 2022,483(12) P137145 ? 氯霉素： ? 動物源食品中氯霉素的液相色譜 質(zhì)譜測定 ,分析測試學(xué)報， 2022， 21增刊， 185186 ? ? 磺胺 ： ? 動物組織中磺胺類藥物殘留量檢測方法 HPLC法 2022/5/24 33 磺胺藥物樣品前處理 —SPE法 ? HLB – 雞組織中磺胺類藥物殘留量檢驗(yàn)方法－高效液相色譜紫外檢測法 ? – 廣州出入境檢驗(yàn)檢疫局食品檢驗(yàn)處 ? ? B(堿性氧化鋁小柱 ) – 羊肉組織中七種磺胺殘留的測定 ? – 《 Waters液相色譜通訊 》 35期， 2022年 – 動物源食品中磺胺類藥物殘留的檢測方法－高效液相色譜法 ? – 農(nóng)業(yè)部３８號文 ? C18 – 高效液相色譜法測定肉類奶粉中四種磺胺藥物殘留量的方法研究 ? – 《 Waters液相色譜通訊 》 15期， 1990年 – 動物源食品中磺胺二甲嘧啶殘留檢測方法－高效液相色譜法 ? – 農(nóng)業(yè)部３８號文； 2022/5/24 34 典型成功開發(fā)： ? 動物組織中磺胺藥物的殘留檢測方法 — HPLC法 ? — NY 50292022 農(nóng)業(yè)部“無公害畜產(chǎn)品例行監(jiān)測”專用方法 ? 艾杰爾科技 —— 磺胺專用柱 2022/5/24 35 動物源食品中磺胺類藥物殘留檢測方法 －高效液相色譜法 簡介 農(nóng)業(yè)部畜禽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心 2022/5/24 36 主要內(nèi)容 一 、 適用范圍 二 、 原理 三 、 試劑和材料 四 、 儀器設(shè)備 五 、 檢驗(yàn)步驟 2022/5/24 37 適用范圍 本方法用于測定動物可食性組織中磺胺間甲氧嘧啶 （ SMM） 、 磺胺二甲基嘧啶 （ SM2） 、磺胺甲噁唑 （ SMZ） 、 磺胺二甲氧嘧啶（ SDM） 、 磺胺喹噁啉 （ SQ） 單個或混合物的殘留量 。 2022/5/24 38 2．原理 組織經(jīng)乙腈提取后 ， 其上清液加入正己烷進(jìn)行液液分配 ， 取下層溶液加入正丙醇減壓干燥 ， 殘留物用乙腈溶解 ， 過SepPak堿性氧化鋁柱 , 洗脫 ， 干燥后定容 ， 用高效液相色譜儀進(jìn)行檢測 。 2022/5/24 39 試劑和材料 除特別注明外 ， 所用試劑均為分析純；水為超純水 。 磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)品 （ SMM、 SDM、 SM SMZ和 SQ） ，（ Sigma公司 ， 含量不少于 %） 甲醇 色譜純 乙腈 色譜純 正已烷 正丙醇 無水硫酸鈉 2022/5/24 40 試劑和材料 堿性氧化鋁 SPE柱 （ 6毫升 ， 500毫克 ） 磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲備液 （ 1mg/mL） 分別精密稱取上述磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)品各 50mg， 甲醇溶解并轉(zhuǎn)移到 50mL容量瓶 ， 定容 ， 搖勻 。 置 20℃ 以下冰箱中保存 ,有效期 3個月 。 磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)工作液 取磺胺類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲備液用流動相稀釋成濃度為 ,， 準(zhǔn)工作液 。 置 2℃ 8℃ 冰箱中保存 ， 有效期 1周 。 2022/5/24 41 儀器設(shè)備 高效液相色譜儀 （ 配紫外檢測器 ） 離心機(jī) 固相萃取裝置 （ 配考克閥 ） 分析天平 精度 天平 精度 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 振蕩器 勻漿機(jī) 渦動混合器 分液漏斗 50mL 梨形瓶 100mL 離心管 50mL 微孔濾膜 2022/5/24 42 5 檢驗(yàn)步驟 試料的制備 取絞碎后的供試樣品 ,作為供試試料 。 取絞碎后的空白樣品 ,作為空白試料 （ 陰性對照 ） 。 取絞碎后的空白樣品 5g,添加 5181。g/mL的工作液， 作為空白添加試料 （ 陽性對照 ） 。 2022/5/24 43 5 檢驗(yàn)步驟 組織樣品 —— 5g無水硫酸鈉 + 25mL乙腈 —— 均質(zhì) —— 振蕩 10min—— 以 3000r/min的速度離心 5min—— 重復(fù)兩次 —— 并兩次的上清液 —— 加入正己烷30mL—— 振蕩 10min—— 離心 5min—— 取下層液體于100 mL梨形瓶中 。 2022/5/24 44 5 檢驗(yàn)步驟 ? （續(xù)） ? 加正丙醇 5mL， 50℃ 下減壓干燥至干，殘留物用 95%乙腈 3ml溶解， 過氧化鋁 B柱。用 5mL乙腈 水（ 95+5）過柱，不收集，再用 10mL 乙腈 水（ 70+30）洗脫。 ? 洗脫液中加入 5mL正丙醇， 50℃ 下減壓干燥至干，殘留物用 ， 溶液用濾膜過濾，作為試樣溶液，供高效液相色譜分
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