化工、制藥專業(yè)有機化學實驗復習提綱-文庫吧
2025-04-01 22:20 本頁面
【正文】 （2）什么是減壓蒸餾？答：液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時，其沸騰溫度隨之降低，即物質(zhì)的沸點降低，于是能夠在未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)分離。（3）適用于什么體系？答：未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)分離。（4）減壓蒸餾裝置由哪些儀器及設備組成？答：減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉(zhuǎn)動接液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內(nèi)向爆炸。自己附加的：安裝裝置時應該注意的事項如下：①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器按圖把儀器安裝好，檢查系統(tǒng)的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣，逐漸關(guān)閉二通活塞，系統(tǒng)壓力達到所需真空度且保持不變，說明系統(tǒng)密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各接口，必要時加涂少量真空脂密封。加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/2，關(guān)閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調(diào)節(jié)毛細管導入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。當系統(tǒng)達到所需壓力且穩(wěn)定后，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為1~2滴/秒。蒸餾完畢后，撤熱源，慢慢打開毛細管上的螺旋夾，并緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統(tǒng)內(nèi)外壓力，然后關(guān)泵。安裝乙酸乙酯的制備裝置（回流、蒸餾），并回答下列問題：（1）畫出回流、蒸餾裝置圖 答：分水回流裝置 常壓蒸餾裝置（2）簡述實驗步驟答：一、回流 14ml冰乙酸+23ml乙醇+3ml濃硫酸放入干燥的100ml圓底燒瓶中，再加三力沸石。安裝好分水回流裝置，（中間可以適當?shù)奶峒訙囟龋?。二、蒸餾分離 將裝置改裝成蒸餾分離裝置進行蒸餾，直至無餾分蒸餾出。 將上述溶液倒入分液漏斗中，加入10ml飽和碳酸鈉溶液震蕩洗滌、排氣（二氧化碳）、靜置分層、到處下層水
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