分離科學(xué)與進(jìn)展 中科大lecture(2)-文庫(kù)吧
2025-03-30 00:45 本頁(yè)面
【正文】 定相中的擴(kuò)散系數(shù)，v為流動(dòng)相線流速 離子色譜儀： 離子色譜儀的基本構(gòu)成 離子色譜儀基本構(gòu)成 流 動(dòng) 相 泵 分離柱 檢測(cè)器 輸液 分離 檢測(cè) 數(shù)據(jù)記錄 F NO3 SO42 Cl NO2 Br HPO42 進(jìn)樣器 抑制器 檢測(cè)池 進(jìn)樣 色譜圖 保護(hù)柱 整體式與積木式各有千秋 整體式離子色譜儀 ? 結(jié)構(gòu)緊湊、小巧 ? 基本配置、滿足一般（大部分）需求 ? 價(jià)格便宜 積木式離子色譜儀 ? 配置靈活 ? 滿足多變的要求 ? 適合科研 離子色譜儀： 離子色譜儀的基本構(gòu)成 ? 離子色譜儀最基本的組成由高壓輸液泵 、進(jìn)樣器 、 色譜柱 、 檢測(cè)器和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)組成 。 為什么要有專門的離子色譜儀？ ? 普通 HPLC儀器流路不耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿（ IC的流路系統(tǒng)需采用塑料，而 HPLC為金屬）。 ? 一般（無(wú)機(jī)）離子沒(méi)有紫外吸收（ IC需配電導(dǎo)檢測(cè)器，而 HPLC標(biāo)配 UV檢測(cè)器）。 離子色譜儀： 離子色譜儀的基本構(gòu)成 ? 離子色譜儀的工作過(guò)程：輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速輸送至分析體系 ， 在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入 ， 流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱 ， 在色譜柱中各組分被分離 ， 并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器 ， 抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng) ， 即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器 ， 在抑制器中 ，流動(dòng)相的電導(dǎo)背景被降低 ， 然后將流出物導(dǎo)入電導(dǎo)檢測(cè)池 ， 檢測(cè)到的信號(hào)送到數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄 、 處理或保存 。 ? 非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵 ， 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對(duì)要簡(jiǎn)單得多 ， 價(jià)格也要便宜得多 。 離子色譜儀： 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) ? 流動(dòng)相容器 ? 輸液泵 ? 脫氣裝置 ? 梯度洗脫裝置 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) 對(duì)泵的基本要求： ? 高穩(wěn)定性。直接關(guān)系到分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。 ? 流量控制準(zhǔn)確。精度通常要求小于 ?%。 ? 一般要求能夠耐 25?40MPa的高壓。 ? 泵的死體積要小。通常要求小于 。 ? 能精確地調(diào)節(jié)流動(dòng)相流量。流量測(cè)定精度約 %。 流動(dòng)相儲(chǔ)存容器 （玻璃或聚四氟乙烯，碳酸體系需密封） 在線脫氣裝置 （惰性氣體鼓泡吹掃、真空脫氣 ） 高壓泵 離子色譜儀： 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) ? 輸液泵：可分為恒壓泵和恒流泵 ， 恒壓泵的泵出口壓力維持不變 ， 當(dāng)體系阻力變化時(shí) ， 則流量自動(dòng)增加或減小以維持壓力恒定；恒流泵的出口流量不變 ， 當(dāng)體系阻力變化時(shí) ， 則柱前壓自動(dòng)增加或減小以維持流量恒定 。 對(duì)于液相色譜分析輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要 ， 因此恒流泵的應(yīng)用更為廣泛 。 按照工作方式輸液泵又可以分為氣動(dòng)泵和機(jī)械泵兩大類 離子色譜經(jīng)常使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿作為流動(dòng)相，這就要求與流相接觸的輸液系統(tǒng)材料必須能夠耐酸堿腐蝕。通常使用的 材料有：不銹鋼、氟塑料、聚乙烯、陶瓷以及聚醚醚酮 (PEEK)等。對(duì)于不銹鋼材料，若使用強(qiáng)酸溶液作洗脫液，須在進(jìn)樣閥前安裝一個(gè)很高容量的陽(yáng)離子交換 柱，用來(lái)吸附由不銹鋼輸液泵體溶解的金屬離子。 PEEK材料的應(yīng)用改變了這種情況。 PEEK基本上不受酸堿腐蝕的影響，具有很高的硬度，非常適于制造輸液 泵的泵頭和單向閥。國(guó)外離子色譜儀已經(jīng)普遍采用了這種全塑泵，國(guó)內(nèi)廠家近年來(lái)也在逐步采用。 離子色譜儀： 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) 離子色譜儀： 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) ? 氣動(dòng) （ 放大 ） 泵 離子色譜儀： 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) ? 活塞型往復(fù)泵 離子色譜儀： 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) ? 活塞型往復(fù)泵 離子色譜儀： 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) ? 隔膜型往復(fù)泵 離子色譜儀： 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) ? 螺旋傳動(dòng)注射泵 輸液泵主要有氣動(dòng)放大泵、螺旋注射泵、隔膜型往復(fù)泵、柱塞往復(fù)泵等。 (1)氣動(dòng)放大泵能提供無(wú)脈動(dòng)的穩(wěn)定流量，很適合恒量分析。因?yàn)闅鈩?dòng)泵能迅速獲得很高的出口壓力并提供較大的輸出流量，所以特別適合勻漿法填充色譜柱。這種泵的缺點(diǎn)是液缸體積大，更換流動(dòng)相不方便，所以現(xiàn)在已不再用于分析型液相色譜儀。 (2)螺旋傳動(dòng)注射泵能以恒定的流量輸送流動(dòng)相，與操作壓力無(wú)關(guān)，但是在活塞復(fù)原的短時(shí)間內(nèi)，沒(méi)有流量輸出，從而產(chǎn)生壓力波動(dòng)。另外，這種泵體積大，比較笨重，更換流動(dòng)相不方便。 (3)隔膜型往復(fù)泵是一種恒流泵。它的優(yōu)點(diǎn)是活塞不直接與流動(dòng)相接觸，避免了活塞密封墊磨損對(duì)流動(dòng)相的污染。缺點(diǎn)是結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，價(jià)格較貴，有脈動(dòng)，需要配置阻尼裝置來(lái)消除。 (4)柱塞往復(fù)泵是目前使用最廣泛的一種恒流泵，分為單柱塞和雙柱塞兩種。單柱塞往復(fù)泵脈動(dòng)較大，必須配置阻尼裝置；雙柱塞泵有兩個(gè)活塞交替伸縮，脈動(dòng) 比單柱塞泵小得多。雙柱塞泵有活塞缸并聯(lián)或串聯(lián)兩種模式。并聯(lián)模式，兩個(gè)活塞的凸輪形狀完全相同，但相位相反，所產(chǎn)生的脈動(dòng)正好互相抵消；串聯(lián)模式，兩個(gè) 凸輪形狀不同，第一個(gè)凸輪提供主要?jiǎng)恿?，第二個(gè)凸輪的作用是當(dāng)?shù)谝粋€(gè)凸輪回收時(shí)提供補(bǔ)充動(dòng)力。柱塞往復(fù)泵的流量由電機(jī)的轉(zhuǎn)速控制。柱塞往復(fù)泵的特點(diǎn)是：流 量控制精確，脈動(dòng)較小，使用方便，故障率低，更換流動(dòng)相方便。與其他幾種輸液泵相比，柱塞往復(fù)泵具有一定的優(yōu)勢(shì)，尤其是雙柱塞往復(fù)泵更為常用。 離子色譜儀： 流動(dòng)相輸送系統(tǒng) 離子色譜儀： 脫氣裝置 離子色譜儀： 梯度洗脫裝置 ? 在進(jìn)行多成分的復(fù)雜樣品的分離時(shí) ， 經(jīng)常會(huì)碰到前面的一些成分分離不完全 ， 而后面的一些成分分離度太大 ， 且出峰很晚和峰型較差 。 為了使保留值相差很大的多種成分在合理的時(shí)間內(nèi)全部洗脫并達(dá)到相互分離 ， 往往要用到梯度洗脫技術(shù) ? 液相色譜 （ 含離子色譜 ） 中通常所說(shuō)的梯度主要指流動(dòng)相梯度 離子色譜儀： 梯度洗脫裝置 ? 高壓梯度系統(tǒng) ? 不產(chǎn)生氣泡 ? 價(jià)格稍高 離子色譜儀： 梯度洗脫裝置 ? 低壓梯度系統(tǒng) ? 混合時(shí)易產(chǎn)生氣泡，需配在線脫氣裝置 ? 適合多元流動(dòng)相 離子色譜儀： 進(jìn)樣器 ? 對(duì)進(jìn)樣器的要求是密封性好 、 死體積小 、 重復(fù)性好 進(jìn)樣 位置 廢液 樣 品 流動(dòng)相 接色 譜 柱 進(jìn)樣閥 樣 品 采 樣 位置 廢液 流動(dòng)相 接色 譜 柱
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