藍(lán)芩口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究-文庫吧
2025-02-06 23:12 本頁面
【正文】 對照品，加甲醇制成每1ml含 1mg的溶液，作為 對照品 溶液。照 薄層色譜法 (中國藥典 2022年版一部附錄 Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取【 鑒別 】 (1)項的 供試品 溶液與上述對照品溶液各 5μl，分別點(diǎn)于同一 硅膠 GF254薄層板 上，以氯仿 甲醇 (3:1)為 展開劑 ，展開，取出，晾干，臵紫外光燈 (254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 供試品 對照品 圖 2 梔子苷 TLC圖 ⑶ 取本品 10ml，用正丁醇提取 2次，每次 10ml，合并正丁醇提取液，臵水浴上蒸干，殘渣加乙醇 2ml使溶解，加在已處理好的中性氧化鋁柱 (中性氧化鋁 3g， 100～ 120目，內(nèi)徑約 10mm，干法裝柱 )上，以氯仿 25ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇 解，作為 供試品 溶液。另取 鹽酸小檗堿 對照品，加乙醇制成每 1ml含 1mg的溶液，作為 對照品 溶液。照 薄層色譜法 (中國藥典2022年版一部附錄 Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 4μl，分別點(diǎn)于同一 硅膠 G薄層板上，以苯 醋酸乙酯 甲醇 異丙醇 濃氨試液(6:3:::)為 展開劑 ，展開，取出，晾干，臵紫外光燈 (365nm)下檢視。 供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。 供試品 對照品 圖 3 鹽酸小檗堿 TLC圖 ? 相對密度 應(yīng)不低于 (中國藥典 2022年版一部附錄 Ⅶ A)。 ? pH值 應(yīng)為 ～ (中國藥典 2022年版一部附錄 Ⅶ G)。 ? 其他 應(yīng)符合合劑項下有關(guān)的各項規(guī)定 (中國藥典 2022年版一部附錄 Ⅰ J)。 ? 照 高效液相色譜法 (中國藥典 2022年版一部附錄 Ⅵ D)測定。 ? 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用 十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑； (70:30)為流動相；檢測波長為 238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計算應(yīng)不低于 1200。 ? 對照品溶液的制備 精密稱取 梔子苷 對照品 4mg ，加 50％甲醇制成每 1ml含 ，即得。 ? 供試品溶液的制備 精密
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