【正文】 閥內(nèi)的過(guò)濾白頭？？Agilent 1100 泵的日常維護(hù)33Question?？ 設(shè)定泵使用一個(gè)單獨(dú)通路（ A）， 打開(kāi) Purge閥，流速 5ml/min， 提起其他溶劑瓶?jī)?nèi)的溶劑過(guò)濾頭直至離開(kāi)液面，觀察這些通路（ B、 C、 D） 內(nèi)的溶劑是否隨著流動(dòng)，正常時(shí)均不應(yīng)流動(dòng)。 Purge閥內(nèi)的過(guò)濾白頭？ 使用純水作流動(dòng)相，打開(kāi) Purge閥，流速 5ml/min，觀察系統(tǒng)壓力，如果超過(guò) 10bar， 應(yīng)該更換。？ 氣泡，主動(dòng)閥故障，出口閥故障，密封墊或柱塞桿磨損，滲漏或堵塞，比例閥故障，傳感器故障，使用比例閥混合時(shí)鹽濃度太高Agilent 1100 系列泵的日常維護(hù)34Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器 (G1313A)35Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器工作原理36Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器工作原理37Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)38Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)39Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)40Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器使用須知41Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器使用須知使用自動(dòng)洗針功能自動(dòng)洗針功能可以把程序設(shè)置為 “帶有洗針的進(jìn)樣 ”,或?qū)⒆詣?dòng)洗針功能包 含在進(jìn)樣器程序中。當(dāng)使用自動(dòng)洗針功能時(shí)，進(jìn)樣針在取樣后會(huì)轉(zhuǎn)移到洗針 步驟。造成攜留效應(yīng)的主要原因是殘留在進(jìn)樣針外的少量樣品。通過(guò)進(jìn)樣后 的洗針功能可以立即洗去針外表面上殘留的樣品。當(dāng)進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)回到主流路 時(shí)，定量管和針內(nèi)所有的樣品都被沖洗到色譜柱中。這種結(jié)合洗針和沖洗管 路的設(shè)計(jì)可以把攜留效應(yīng)減低到最小的程度。去掉洗滌瓶蓋為了獲得最佳的分析結(jié)果，裝有溶劑的洗滌瓶是不加蓋的，而且洗滌瓶中的 溶劑對(duì)樣品組分有較好的溶解作用。如果洗滌瓶有蓋將會(huì)有少量樣品留在密 封墊上，這樣會(huì)把殘留的樣品帶到下一個(gè)樣品中。帶有洗針的進(jìn)樣程序進(jìn)樣程序中包括了 NEEDLEWASH（ 洗針）命令，當(dāng)這一命令設(shè)置在進(jìn)樣程序 中時(shí)，則在進(jìn)樣前會(huì)進(jìn)入指定的洗滌瓶中洗針。[例 ]1DRAW5μL（ 抽取 5μL樣品）2NEEDLEWASHvial7（ 洗針到 7號(hào)瓶）3INJECT（ 進(jìn)樣）42Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器使用須知43Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器使用須知提高進(jìn)樣量的精度進(jìn)樣體積小于 2μL當(dāng)進(jìn)樣閥切換到 BYPASS（ 旁路）位置時(shí)，在定量管內(nèi)的流動(dòng)相壓力降低。當(dāng) 進(jìn)樣針抽取樣品時(shí)，流動(dòng)相進(jìn)一步降低壓力。如果流動(dòng)相沒(méi)有充分脫氣，在 進(jìn)樣時(shí)定量管內(nèi)就會(huì)產(chǎn)生小氣泡。在進(jìn)樣體積小于 2μL時(shí)這些小氣泡就會(huì) 影響到進(jìn)樣體積的精密度。為了使進(jìn)樣體積小于 2μL時(shí)有最佳的進(jìn)樣精密 度，建議使用Agilent1100系列真空脫氣機(jī)，確保流動(dòng)相充分脫氣。也可以 在進(jìn)樣間隙自動(dòng)洗針 ， 從而進(jìn)一步提高進(jìn)樣體 積的精密度。44Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器使用須知提高進(jìn)樣量精度抽樣速度對(duì)粘稠的樣品，計(jì)量部件從樣品瓶抽取樣品的速度會(huì)影響取樣體積的精密 度。如取樣速度太快，在樣品塞中會(huì)帶有氣泡，從而影響進(jìn)樣體積。抽樣速 度的默認(rèn)值是200μL/min(范圍： 101000μL/min)， 這一速度適合于大 多數(shù)樣品的取樣要求。但是對(duì)于粘稠的樣品要得到最佳的結(jié)果，設(shè)定的抽樣 速度要低于 200μL/min。 進(jìn)樣器程序中的 “DRAW”命令行也用于抽樣速度 的設(shè)定，這是為自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置的。推樣速度默認(rèn)的推樣速度為 200μL/min(范圍： 101000μL/min)， 當(dāng)進(jìn)行大體積 進(jìn)樣時(shí)，就要設(shè)定為較大的推樣速度，加快進(jìn)樣周期。這就是縮短計(jì)量器具 從進(jìn)樣周期開(kāi)始（當(dāng)注射器活塞回到起始位置時(shí)）到推出溶劑所需的時(shí)間。進(jìn)樣器程序中的 “EJECT”命令行也用于推樣速度的設(shè)定，這是為自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置的。較快的推樣速度可以加快進(jìn)樣器程序所需的時(shí)間。對(duì)于粘稠的樣 品要避免使用過(guò)快的推樣速度。當(dāng)使用多次抽樣功能時(shí)，推樣速度控制著樣品進(jìn)入針座毛細(xì)管擴(kuò)大體積部分 的速度，對(duì)粘稠的樣品要避免使用過(guò)快的推樣速度。45Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器使用須知轉(zhuǎn)子密封墊的選擇VespelTM密封墊標(biāo)準(zhǔn)的密封墊是由 Vespel密封材料制成的。 Vespel適用于 pH范圍為～ Vespel適合于大多數(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域， 但是當(dāng) pH低于 于 ， Vespel密封墊會(huì)很快地?fù)p壞，縮短其使用壽命。TefzelTM密封墊在流動(dòng)相的 pH低于 ，或者在會(huì)很快降低 Vespel密封墊的 使用壽命的情況下，可以使用由 Tefzel制成的密封墊。 Tefzel是較Vespel更耐極端 pH范圍的材料，但是 Tefzel較為柔軟。通常 Tefzel密封墊的理論使用壽命小于 Vespel密封墊。 但對(duì)于 pH很低或很高的流動(dòng)相， Tefzel密封墊的使用壽命會(huì)更長(zhǎng)一些。46Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)1定期檢查各傳動(dòng)桿是否足夠潤(rùn)滑，必要時(shí)先用酒精棉球擦拭干凈后再給這些桿涂抹少量液體潤(rùn)滑油，臟的傳動(dòng)桿使阻力增大從而造成自動(dòng)進(jìn)樣器在取樣過(guò)程中由于馬達(dá)過(guò)熱導(dǎo)致出錯(cuò)。2 檢查取樣爪子的綠色膠套時(shí)否損壞，如果是請(qǐng)更換之，否則會(huì)使樣品放置位置不正確而導(dǎo)致如針，針座等損壞。3 用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染堵塞針與針座。4 若場(chǎng)地確實(shí)灰塵較多，建議購(gòu)買(mǎi)自動(dòng)進(jìn)樣器門(mén)，棕色門(mén)還可以幫助防止見(jiàn)光敏感的樣品。47Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)故障?漏液 針座磨損 轉(zhuǎn)子磨損 ?進(jìn)樣量不準(zhǔn) 轉(zhuǎn)子磨損 計(jì)量泵故障 抽樣速度太快?機(jī)械臂移動(dòng)故障 抓不準(zhǔn)樣品瓶 傳感器故障 周?chē)h(huán)境差 樣品瓶不標(biāo)準(zhǔn) 48Question?（某些離心處理的樣品），無(wú)法過(guò)濾，為了盡量避免堵塞，可以采取什么措施？ Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)49Question?（某些離心處理的樣品），無(wú)法過(guò)濾，為了盡量避免堵塞，可以采取什么措施？ 在自動(dòng)進(jìn)樣器設(shè)置中，適當(dāng)抬高進(jìn)樣針抽樣時(shí)的位置。Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)50Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)Question?？51Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)Question?？ 將第四號(hào)管（排液的細(xì)塑料管）提起，正常情況下應(yīng)沒(méi)有液體滴出，如有則轉(zhuǎn)子墊圈已磨損。 色譜現(xiàn)象：壓力不穩(wěn)，保留時(shí)間面積重復(fù)性差，殘留嚴(yán)重。52Agilent 1100 自動(dòng)進(jìn)樣器日常維護(hù)1 更換轉(zhuǎn)子密封圈2 更換針及針座53Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)54Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)1 連接的管路盡量短，防止熱擴(kuò)散及峰增寬。2 如果使用小體積分析柱以及流速小于 的柱溫箱 (左邊體積較少 ,3ul).3 除非特殊應(yīng)用，建議將兩邊溫度設(shè)置一樣。并確保關(guān)好前蓋。55Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)Question如果加熱塊堵塞怎么辦？56Agilent 1100 柱溫箱器使用注意事項(xiàng)及日常維護(hù)Question.如果加熱塊堵塞怎么辦？用一管連接泵與加熱塊出口，開(kāi)泵進(jìn)行反沖。57Agilent 1100 紫外檢測(cè)器 (G1315B)58Agilent 1100 紫外檢測(cè)器工作原理59Agilent 1100 紫外檢測(cè)器工作原理可變的光進(jìn)口狹縫系統(tǒng)這一微型狹縫系統(tǒng)是利用硅的機(jī)械性能和總體布局微型加工技術(shù)以及精確的 制作功能加工而成，它把所需的光學(xué)性能－狹縫和光柵－集中組合到一起， 成為一個(gè)簡(jiǎn)單、緊湊的元件。狹縫寬度直接由儀器上的微處理器來(lái)控制，并 可用為設(shè)定分析方法的一個(gè)實(shí)驗(yàn)參數(shù)。光柵用一個(gè)凹面全息光柵來(lái)實(shí)現(xiàn)分光和光譜成像， 光柵把入射光束全部分散成組 成它的波長(zhǎng)，然后把它反射到二極管陣列上。 二極管陣列二極管陣列由 1024個(gè)光電二極管和一個(gè)位于陶瓷基座上的電路組成，在 190950nm范圍內(nèi)取樣間隔 1nm。60Agilent 1100 紫外檢測(cè)器工作原理燈紫外區(qū)域采用有通光狹縫的氘燈作光源， 低壓氘氣體的等離子體能發(fā)出 190nm到大約 800nm的光。 可見(jiàn)光（ VIS） 和近紅外光采用低噪音鎢燈得 到， 其發(fā)射出的光譜范圍為 470950nm。消色差透鏡（光源透鏡）消色差透鏡接受氘燈及鎢燈發(fā)出的光，將其聚焦后通過(guò)流通池。氧化鈥濾光片當(dāng)進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn)時(shí)， 氧化鈥濾光片用電力驅(qū)動(dòng)進(jìn)入光路。流通池底座窗口流通池底座窗口部件把氧化鈥濾光片和流通池分開(kāi)。流通池室光學(xué)單元有一個(gè)流通池室，使流通池易于放入光學(xué)單元， 采用相同的快捷安 裝系統(tǒng)可以把各種流通池裝入光學(xué)單元， 在檢查檢測(cè)器的光電性能時(shí)，拿走 流通池能消除流通池帶來(lái)的影響。61Agilent 1100 紫外檢測(cè)器性能優(yōu)化62Agilent 1100 紫外檢測(cè)器性能優(yōu)化63Agilent 1100 紫外檢測(cè)器性能優(yōu)化64Agilent 1100 紫外檢測(cè)器性能優(yōu)化65Agilent 1100 紫外檢測(cè)器性能優(yōu)化流通池光路長(zhǎng)度對(duì)信號(hào)值的影響 流通池加長(zhǎng)得到的信號(hào)值就高，盡管在流通池加長(zhǎng)時(shí)噪音略有增加，而 1